第五章X射线衍射实验方法.pptVIP

连续扫描 这种测量方法是将计数器与计数率计连接，让测角仪的θ/2θ角以1︰2的角速度联合驱动，在选定2θ角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度，测量结果自动地存入计算机，然后可在打印机终端上输出测量结果。 优点：扫描速度快，工作效率高。 缺点：线形、峰位不如步进扫描精确，且其测量精度受扫描速度和时间常数的影响。 用途：物相定性分析、择优取向测定、形变回复的研究。 连续扫描测量的石英粉衍射花样 步进扫描 这种测量方法是将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始2θ角位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间每前进一步都重复一次上述的测量，给出各步2θ角对应的衍射强度。测量数据自动存入计算机，然后在打印机上输出测量结果 步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响。 步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。测量精度高，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析。 确定要分析的衍射峰峰位,及其2θ角范围.初扫,得I~2 θ的衍射曲线. 步进扫第四峰:角度范围2 θ1~2 θ2;设定步宽,如0.04°;设定步进时间t,如t=10 扫描过程: 优点: 缺点：效率低 用途： 让计数器停在2θ1位置,按设定的计数时间t(10秒)测量脉冲数M1,将M1/t=2 θ1角对应的衍射强