全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定2.doc

3 土壤有机类物质前处理方法 3-1提取 3-1-1有机物的提取和样品的制备(EPA3500) 1.0适用范围 1.1方法3500是从各种样品基体中定量地提取非挥发性或半挥发性有机化合物的方法。净化和（或）分析制成的提取物将在下文中予以叙述。 1.2方法3580叙述了在净化和（或）分析之前，可以应用于非水不挥发性和半挥发性有机样品的溶剂稀释技术。 1.3制备定量分析用的含有挥发性有机化合物样品的方法参见EPA5000。 1.4欲知详细内容，参考有关的具体方法。 2.0方法摘要 2.1方法3500。用溶剂提取已知体积或重量的样品。提取物经干燥，然后在K-D装置中浓缩。如果能符合测定方法的质量控制要求，其它浓缩装置或技术可用来代替K-D浓缩器（见方法8000第8.0节）。 3.0干扰 3.1需要分析挥发性有机化合物的样品，在运输和贮存过程中挥发性有机化合物（特别是氯氟烃，二氯甲烷），通过样品容器衬垫的扩散可使样品受到污染。用试剂水配制现场空白经过采样和随后的贮存及处理过程，可用以检查这种污染。 3.2溶剂，试剂和玻璃器皿，和其它样品处理器会对样品分析产生人为因素及（或）干扰，所有这些材料和须在分析条件下用分析方法空白来证明其无干扰。可能需要特殊选择试剂并在全玻璃系统中蒸馏纯化溶剂。参见第一章关于质量控制步骤的具体指导。 3.3从样品中央提取的干扰物会因来源不同而相差很大。若被提取样品的分析因干扰而受到阻碍，可能需要进一步净化样品提取物。参见方法3600关于净化步骤的指导。 3.4酞酸酯类污染来自于实验室中常见的许多种类的用品。特别是塑料制品必须避免使用，因为酞酸酯通常用作增塑剂、容易从塑料材料中提取出来。如果不实行始终如一的质量控制，任何时候都会发生严重的酞酸酯污染。 3.5待测物降解造成玻璃器皿污染。玻玻器皿上的肥皂残留物将引起某些待测物的降解。特别是艾氏剂、七氯及大多数有机磷农药会在此情况下降解。这种问题对于那些难于冲洗的玻璃器皿（如500mlK-B烧瓶）尤为突出。这些器皿应该非常小心地用手工清洗以避免这一难题。 4.0仪器和设备 4.1参见有关的具体方法中对于所需仪器和材料的说明。 5.0试剂 5.1参见有关的具体方法中对于所需溶剂的说明。 5.2标准贮备溶液。贮备溶液可用纯的标准品配制或购买经定值的溶液。 5.2.1可气提的贮备标准：使用分析过的液体或气体，配制贮备标准的甲醇溶液。因为一些有机卤化物的毒性，这些物质的首次稀释须在通风橱中进行。 5.2.1.1在10ml称重过的带磨口玻璃塞的容量瓶中，加入大约9.8ml甲醇，让瓶不加盖放置约10min，或放至所有甲醇湿润的表面干后。称量该瓶至近0.1mg。 5.2.1.2用100μl注射器，立即向瓶中加入2滴或更多滴分析过的参考物质，然后再称量。液体须直接滴入甲醇中，不要接触到容量瓶的颈部。 5.2.1.3重新称量，稀释至刻度，盖好塞，然后颠倒瓶数次混匀。从净增重量计算浓度，以每微升中的微克数（μg/μl）表示浓度。若化合物的纯度分析值为96%或更高，则此重量不必校正就可用于计算贮备标准的浓度。商业制备的贮备标准如果是经过厂家定值或有独立的原始资料，则可应用于任何浓度。 5.2.1.4将贮备档准溶液移入一个聚四氯乙烯密封的螺旋盖的瓶中。以最小液上空间在-10~-20℃避光贮存。 5.2.1.5所有标准溶液一个月后必须更换或如与校核标准比较表明有问题时，则应立刻更换。 5.2.2半挥发性贮备标准：碱或中性和酸性贮备标准配于甲醇中，有机氯农药标准配于丙酮中。 5.2.2.1贮备标准溶液应在4℃时贮存于聚四氟乙烯密封的容器中，这些溶液应经常校核其稳定性。这些溶液6个月后必须交换，或如果与质量控制校核样品比较表明有问题时，则应立即更换。 5.3代用标准。在提取或处理之前应将代用标准（即一种在化学上惰性的化合物，在环境样品中不会存在）加到每一个样品、空白和基体加标样品中。代用标准的回收率用于监控异常的基体效应，整个样品处理的误差等等。代用标准的回收是为了评价确定测量的浓度是否落在验收标准界限内。对于不同待测组推荐的代用化合物如下。但是，这些化合物或其它比较适合于待测组同样可用于其它待测组，对于每个待测组分通常加入三个或更多的标准物。 5.3.1.碱或中性和酸性代用加标溶液：所推荐的代用标准化合物如下： （1）碱或中性：2-氟联苯、硝基苯-d5、三联苯-d14； （2）酸性：2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚、苯酚-d6。 5.3.1.1配制一种代用标准加标溶液于甲醇中，含碱或中性化合物浓度为100μg/ml，酸性化合物浓度为200μg/ml。用于水和沉积物（或）和土壤样品（低和中等水平）。对于废物样品，碱或中性的浓度应为500μg/ml，酸性为1000μg/ml。 5.3.2有机氯农药