原材料检验方法补充).doc

化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 折光率测定方法 1、在仪器校正时，打开反光板调节适宜亮度。调节目镜视度，使十字线成像清晰。用蒸馏水按说明书附表校对折光率。当读数视场指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转调节孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 2、在日常的测量工作中一般不需要校正仪器，如对所测的折射率示值有怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。 3、每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面，滴加无水酒精与乙醚（1∶1）的混合液（或丙酮）清洗，用脱脂棉花（或镜头纸）轻轻擦试干净，以免留有其它物质，影响成像清晰度和测量准确度。 4、测定时，打开反光板调节适宜亮度。将被测液体用干净滴管加在 的折射棱镜表面（滴加两滴即可），并将反光棱镜盖上，用锁紧手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转消色手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 修改状态： 化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 MB—202氰尿酸三聚氰胺络合盐含量测定（蒸馏法） 原理：在浓硫酸中加热，使试样中的氮转化为氨，经蒸馏用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸。 仪器与试剂 所用水为蒸馏水，试剂均为分析纯。 a：三角烧瓶：（500ml） b：短颈漏斗（4-5cm） c：蒸馏仪器：具有标准磨口成套仪器或接口密封装置，仪器容量1000ml。 d：硫酸：C（1/2H2SO4）=0.5mol/l的标准溶液。 e：氢氧化钠溶液：浓度为40%的水溶液。 f：混合指示剂：甲基红-亚甲基兰乙醇溶液，取甲基红0.1g，亚甲基兰0.05g，溶于100ml95%乙醇中。 g：氢氧化钠：C（NaOH）=0.05mol/l的标准溶液. h：硫酸(98%) 测定方法 称取0.2-0.3g（准确至0.0001g）置于500ml三角烧瓶中，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样混均加5ml硫酸摇匀，瓶上放一短颈漏斗，缓缓加热至产生大量白烟，液体呈澄清时，停止加热，冷却至室温用水冲洗漏斗和瓶壁，然后将溶液移入蒸馏瓶中，加水至400ml。 在吸收瓶中，加30ml、0.5mol硫酸标准溶液，混合指示剂2-3滴，装好蒸馏装置，通过侧管漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液，加热蒸馏，收集蒸馏液250ml停止加热，用水冲洗接收管，收集于接收瓶中，用0.5ml氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，至呈现绿色为终点。 空白试验：除不加试样外，按上述方法步骤操作进行。 计算方法 氰尿酸三聚氰胺络盐含量% 修改状态： 化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 C（V1-V2）×0.02833 ×100 100-X m× 100 式中：V1—滴定试样用去氢氧化钠体积，ml； V2—空白试验用去氢氧化钠体积，ml； C —氢氧化钠标准溶液的浓度，0.5mol M—试样质量，g； X—试样中水分，%； 0.02833—氰尿酸三聚氰胺络盐与1ml氢氧化钠标准滴定溶液（C（NaOH）=0.5mol/l）相当的以克表示的氰尿酸三聚氰胺络盐的质量。 修改状态： 化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 钴盐含量的测定 原理：试样经乙酸甲醇溶液分解后，加入定量的EDTA标准溶液，使Co（Ⅱ）与EDTA完全络合，在PH=5.4条件下，二甲酚橙为指示剂，用ZnCl2 标准溶液滴定剩余EDTA，借以计算试样中的钴的百分含量。 试剂：1、乙酸：36%（分析纯） ； 2、甲醇（分析纯）； 3、乙酸甲醇液：10%，将乙酸与甲醇按1+9混合后使用； 4、缓冲溶液：PH=5.4，称取500g六次甲基四胺，溶于1250ml