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18实验十八 微量升华法
实验十八 微量升华法 [目的要求] 掌握中药微量升华的方法,并了解其在中药鉴别上的应用。 [实验材料] 取下列药材的干燥粗粉: 1.大黄(Rheum palmatum L.的根和根茎) 2.牡丹皮(Paeonia suffruticosa Andr.的根皮) 3.薄荷(Mentha haptocalyx Briq.的地上部分) 4.儿茶(Acacia catechu (L.) willd.的浸膏) 5.绿茶(Camellia ainenis 的叶片) [仪器与试剂] 微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、 [内容及方法] 微量升华是利用中药中所含的某些化学成分,如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。 方法:取金属片(长宽同载玻片),安放在有圆孔的石棉网上,金属片上放一小金属圈,对准石棉板上的圆孔,圈内加入中药粉末适量,圈上放一载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数分钟,至粉末开始变焦,去火待冷,则有结晶状升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转,升华物向上,盖上盖玻片。在显微镜下观察结晶形状,并可加化学试液,观察其反应。 1.取大黄粉末少量,置微量升华器金属圈中,上面覆盖一载玻片,徐徐加热,至载玻片上有淡黄色物质出现时,将玻片取下,调换另一载玻片,随着温度的不断升高,如此连续调换载玻片,并记录温度至中药粉末开始变焦为止。在显微镜下观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状,注意结晶形状随温度升高有何变化? 2.取牡丹皮(或徐长卿)粉末少量,同上法收集微量升华物,显微镜下观察结晶颜色和形状。 3.取薄荷少量,同上法进行微量升华。 4.取绿茶粉末少量,同上法收集微量升华物,显微镜下观察结晶颜色和形状。 5.取儿茶粉末少量,按上法进行微量升华观察其升华物的特征,并作记录。 中药微量升华物特征比较表 [作业] 1.记录各试验的现象和结果(画出结晶形状)。 2.列表比较各药材微量升华物的特征。 * * 白色针状结晶 咖啡碱 茶叶 无色树枝状结晶 儿茶素 儿茶 油状物 薄荷脑 薄荷 长柱状、针状、羽状结晶 牡丹酚 牡丹皮 黄色羽毛状结晶(180℃) 黄色树枝状/针簇状结晶(150℃) 黄色梭针状结晶(120℃) 蒽醌类 大黄 升华物形态特征 升华性成分 药材 *
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