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苯基溴化镁和三苯甲醇的制备
实验 一 2, 4-二氯苯氧乙酸的制备 与核磁共振谱解析 试剂 主要实验装置 实验步骤 2, 4-二氯苯氧乙酸1H NMR简化示意图 * * 1. 掌握醚的制备方法； 2. 掌握芳烃的卤代反应； 3. 巩固基本操作。 实验目的 反应原理 氯乙酸、苯酚、饱和碳酸钠溶液、 35%氢氧化钠溶液、冰醋酸、浓盐酸、 33%过氧化氢溶液、次氯酸钠溶液、 乙醇、乙醚、四氯化碳 1、回流滴加反应装置 2、萃取、洗涤操作装置 1. 苯氧乙酸的制备 50 mL三口烧瓶装回流冷凝管和恒压滴液漏斗，磁力搅拌 3.8 g 氯乙酸、10 mL水 7 mL饱和Na2CO3水溶液 缓慢滴加，调节溶液pH至7~8 2.5 g (0.0266 mol)苯酚 35%的NaOH溶液 加热回流30 min （期间可补充NaOH溶液，以保持PH为12） 缓慢滴加，调节溶液pH至12 转入锥形瓶，加浓HCl至pH 3~4。 冰水冷却结晶，抽滤，冷水洗2次， 在60~65 °C下干燥，得苯氧乙酸粗品 成盐 取代 酸化沉淀 2. 对-氯苯氧乙酸的制备 50 mL三口烧瓶装回流冷凝管和恒压滴液漏斗，磁力搅拌 3 g苯氧乙酸、10 mL冰醋酸 20 mg FeCl3、10 mL浓HCl 加热至55 ℃ 3 mL33% H2O2溶液 以1:3乙醇-水溶液重结晶，得精制对-氯苯氧乙酸 浴温升至60~70 ℃ 冷却、结晶、抽滤、水洗、干燥，得粗品 氯代 分离 重结晶 10 min内滴完 保温反应20 min，升温使固体全部溶解 3. 2, 4-二氯苯氧乙酸的制备 100 mL锥形瓶 1 g对-氯苯氧乙酸、12 mL冰醋酸 19 mL5%NaOCl溶液 100 mL水 撤掉冰浴，室温反应5 min 冷却、结晶、抽滤、水洗、干燥，得粗品 氯代 分离 酸化 至刚果红试纸变兰(pH3) 冰浴中冷却 6 mol/L HCl 乙醚萃取（25 mL×2），合并醚层 15 mL10%的Na2CO3溶液 25mL水 浓HCl 至刚果红试纸变兰 15mL水 洗涤醚层 分离水层，得碱性萃取液。 萃取醚层 重结晶 CCl4或40~60%乙酸溶液重结晶
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