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质检中心作业指导书 1．岗位设备以及工艺流程 1.1设备流程 1.2岗位设备一览表 序号 设备编号 设备名称 规格型号 数量（台） 1.3工艺工艺流程 2.1白糖(GB317—91一级白砂糖)的检验方法 (一)目的：建立白糖的检验方法 (二)范围：质检中心 (三)职责：质检中心工作人员负责实施 (四)内容： 概述：本品为干燥松散、洁白、有光泽的晶粒，晶粒均匀。 1、质量标准： (1)外观：干燥松散、洁白、有光泽的晶粒，晶粒均匀； (2)蔗糖份：99.5％以上： (3)还原糖：0.17％以下： (4)水份：0.12％以下； (5)重金属：铅(以Pb计)mg/kg≤0.5 砷(以As计)mg/kg≤0.3 2、测定方法： (1)蔗糖分：(折光法) ①仪器：阿贝折光仪、50m1容量瓶、100烧怀、温度计0—100C。 ②操作：精确称取样品25g(±0.002)9于小烧怀中，加25—30m1蒸馏水加热溶解后，转移至已干燥称重的50ml容量瓶中，用少量蒸馏水分3—5次冲洗烧杯及玻棒，洗水并入容量瓶中，待样品冷却后，定容并称重，冷至室温时摇匀，在阿贝折光仪上测定出样品的固含量。 ③计算： 样品G 样品配制浓度％= ×100％ (样+水重)G 测定浓度％ 蔗糖分％= ×100％ 配制浓度％ (2)还原糖的测定 ①原理：基于碱性铜盐溶液中铜盐的还原作用，用碘量法确定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖份。 ②仪器：300ml三角烧瓶，50ml酸式，滴定管。 ③试剂：奥氏试剂：硫酸铜5.0g，酒石酸钾纳300.0g，无水碳酸纳10.09，磷酸氢二钠50g，溶于900ml蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后，定容至1000ml，贮于棕色试剂瓶中。 0.0323mol/L硫代硫酸钠滴定：称20.0g硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，定容至500ml，即为该浓度。 0.1mol/L碘液：精确称取6.345g碘加l2.5KI，溶解后定容至500 ml。 ④操作：称取白糖样品10.00g，用50m1蒸馏水溶解于300ml三角瓶中，此糖液含转化糖不超过20mg，然后加入50ml奥氏试剂。充分混合，加50—100mg浮石或滑石粉。用烧杯倒转覆盖其上，在电炉上加热，使在4—5min内沸腾，并继续准确地煮沸5min。取出放置冷水中冷却至室温(勿摇动)．取出加入冰乙酸lml，在不断摇动下，准确加入碘溶液10ml(0.1mol/L)，用量杯沿瓶壁加入1mol/L的盐酸15ml,立即塞上瓶盖并让碘化钾起作用约2min，不时摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时，加入1％淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色为止，消耗数记为V硫。另取10ml 0.1mol/L的碘液于三角瓶中，加1m1冰乙酸，用0.0323mol/LNa2SO3。标液滴定，消耗数为V碘(即空白值)。 ⑤计算方法： 0.1×10 标定Na2 SO3 浓度(mol/L)= V碘 0.001 还原糖％=(V碘－V硫-Z) × ×100％ 10 V碘：lOml碘液耗用的Na2 SO3标液 V硫：滴定样品耗用的Na2 SO3标液 z：l0g白糖还原作用的校正值 表1.以碘液实耗用量(即V碘－V硫)求mg数转化糖的校正值 碘液ml 1 2 3 4 5 6 7 8 校正值 1.11 1.16 1.22 1.28 1.33 1.39 1.44 1.50 碘液ml 9 10 11 12 13 14 15 16 校正值 1.55 1.60 1.65 1.69 1.72 1.76 1.79 1.82 碘液ml 17 18 19 20 21 21 校正值 1.85 1.88 1.90 1.92 1.94 1.94 3、水份： 称取样品20—30g，参照95版药典第2部，附录58页，干燥失重测定法测定。