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天然气中硫分析方法改进 乌鲁木齐石化公司化肥厂周薪民 摘要 采用先进的进口气相色谱仪分析，替代WKI，Ⅱ型微库仑定硫仪，解决了硫的准确定性 和定量问题，提高了分析结果的准确性，降低了费用及分析时间，收到明显的效果。 关键词色谱柱检测器固定相汽化室 天然气是乌鲁木齐石化公司二化合成氨装 置的主要原料，天然气中硫含量分析至关重要， 适当的温度下生成激发光分子：S+pS2”。 要求硫含量指标不得超过50．0lT】I．／H13，否则对而处于激发光的硫分子总要释放能量回到基 装置催化剂使用寿命影响很大。20世纪80年代态：S)“一S，+hv。 及90年代初，检测气体中硫含量所用的仪器基 hv是硫分子特征光，波长范围约在350 本上是国产wⅪ，一Ⅱ微库仑定硫仪，该仪器采用 ～430nm之间，最大波长约在394nm。 氧化转化，用电位滴定法测定样品中总硫含量。 考虑到不锈钢六通阀对硫有吸附作用， 该方法检测天然气和瓦斯气中硫含量时，就遇到 在氮气作载气、氢气和空气作辅助气情况下， 问题，因为天然气和瓦斯气中含有多种烃类化合 用注射器抽取样品，通过汽化室注射样品后， 物，它们会沉积在石英管出口的毛细管内壁上， 样品通过固定相为Porapak—Qs的玻璃柱，将 污染微库仑定硫仪的石英管，造成分析误差增 H，S和COS完全分离后，然后进入FPD检 大，同时WⅪ，Ⅱ微库仑定硫仪只能测定总硫含 测器进行检测。 量，为此将目前微库仑电位滴定法改进为气相色 谱分析法，以快速、准确地分析方法检测天然气、 2实验仪器、试剂及操作条件 瓦斯气等组分中各种形态硫的分析方法。 实验仪器：岛津GC一9A型气相色谱仪、 岛津CR一6A型数据处理机、火焰光度检测器 1实验原理 原理：在FPD检测器中，富氢火焰经火 器2．OraL、标准气体。 焰燃烧的含硫、磷化合物，分别发出一种特征 检测器为火焰光度检测器FPD，灵敏度 波长的光，经合适的滤光片透射，然后将经过 滤波的光送到光电倍增管，转化为电信号进 行测定。检测信号与物质的浓度成正比，从 40mL／min，Air 而达到准确定量的目的。含硫化合物在富氢 出峰顺序：混合峰、RS、00S。色谱柱：Pora— 火焰中燃烧，硫化物在高温火焰中首先被氧 pak_Q，60～80目，奶Hml×2m玻璃柱。 化：RS+2(]2一SQ+c02。高温火焰中，氢 气常处于原子状态：H2一H+H。 3实验步骤 硫的氧化物被氢原子还原为原子状态的 1)按操作条件调整仪器及记录仪，基线 405 乎稳后按S．TEST进行自检，列参数表， 5)根据数据处理机打印出的各组分峰 LIST WIDTH将有关参数进行相应修正。高与标气浓度，计算出各组分峰高一浓度外 2)在CR一6A型数据处理机上设定方法 标法校正因子。即： 为1041，进标样，设MODE=1，WINDOW= Fcos=C标。砌cos FH，S=Ct,Ⅱtrss／hEs 1 5。方法METHOD改为1046按CALIB 式中：c标卜Ls，C标。。一样气中各组分浓度； 回车，按REPEAT回车。通过上述操作在