乙醇含量测定操作规程.docVIP

　标准操作规程 标 题：乙醇含量测定操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/3 编号：SOP－QC－O60－01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： 目的：建立乙醇含量测定操作标准操作程序。 ：生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。 ：检验员、QC主管对本SOP实施负责。 ： 1 比重测量法 1.1 仪器与用具 1.1.1 乙醇比重计一套； 1.1.2 1000ml量桶一只1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。 2. 适用范围：生产部门使用的乙醇的在线测定。 3. 方法 3.1. 初估所测乙醇的大致浓度，选取相应范围的乙醇比重计。 3.2. 量取约1000ml乙醇，置量桶中。 3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中，以乙醇比重计能浮于量桶中部，不得沉达底部或浮于液面，否则需更换合适范围的乙醇比重计。 3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。 3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表，根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度（乙醇浓度随温度变化的大致规律：20℃的乙醇浓度，当温度上升或降低10℃，乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度）2. 蒸馏法 2.1 仪器与用具 2.1.1 500ml蒸馏瓶一个； 2.1.2 50cm直形冷凝管一只 2.1.3 100ml容量瓶一只 2.1.4 蝶形夹三支 题 乙醇含量测定操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP－QC－060－01 页次：2/3 2.2. 适用范围 检验室对乙醇浓度的测定2.3. 方法 本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三种方法。 2.3.1 第一法 适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，可分为两种情况。 2.3.1.1 当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）。 2.3.1.2当供试制剂中含乙醇量高于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，如上法蒸馏，馏出液导入50ml量瓶中，馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按上法测定相对密度。将查得的出乙醇的含量（%）（ml/ml）乘以2，即得。 2.3.2 第二法 适用于供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等制剂中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为下列二种方法。 2.3.2.1当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1~3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中两液分离，分取下层水液，置150~200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗涤液并入瓶中，照上第2.3.1.1 法蒸馏并测定。 2.3.2.2当供试制剂中含乙醇量高于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1~3次，分取下层水液，照上第2.3.1.2 法蒸馏并测定。 题 乙醇含量测定操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP－QC－060－01 页次：3/3 2.3.3. 第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。 2.3.3.1 当供试制剂中含游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性； 2.3.3.2 当供试品中含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定；如同时含有挥发油，除按照上述方法处理，并照第二法处理。 2.3.3.3 供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。 2.4 注意事项 2.4.1 任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。 2.4.2 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏