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PB实验1报告重点讲义
恒温槽的装配与性能测定高士棋中国科学技术大学材料科学与工程系1摘要在物理化学实验中,许多待测的数据常与温度有关。因此,这些实验常用恒温槽来控制温度,维持恒温。本实验通过测量在不同工作条件下(不同电压/不同降温条件),恒温槽达到恒温后温度随时间的微小波动,绘制恒温槽灵敏度曲线(温差-时间曲线),分析其灵敏度,从而了解恒温槽的性质,并且掌握恒温槽的装配及恒温原理。2关键词恒温槽水浴温度波动灵敏度3序言在许多物理化学实验中,由于待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应的速度常数、电离平衡常数等都与温度有关。因此,这些实验都必须在恒温的条件下进行,这就需要各种恒温的设备。通常用恒温槽来控制温度,维持恒温。一般恒温槽的温度都相对的稳定,多少总有一定的波动,大约在±0.1℃,如果稍加改进也可达到0.01℃,要使恒温设备维持在高于室温的某一温度,就必须不断补充一定的热量,使由于散热等原因引起的热损失得到补偿。恒温槽之所以能够恒温,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽的热量由于对外散失而使其温度降低时,恒温控制器就驱使恒温槽中的电加热器工作,待加热到所需要的温度时,它又会使其停止加热,使恒温槽温度保持恒定。恒温槽的装置是多种多样的。它主要包括下面的几个部件:1敏感元件,也称感温元件;2 控制元件;3 加热元件。感温元件将温度转化为电信号而输送给控制元件,然后由控制元件发出指令让电加热元件加热或停止加热。图1-1。图1-1即是一恒温装置。它由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等组成,现分别介绍如下:浴槽:通常用的是10dm3的圆柱形玻璃容器。槽内一般放蒸馏水,如恒温的温度超过了100℃可采用液体石腊和甘油。温度控制的范围不同,水浴槽中介质也不同,一般来说:-60℃~30℃时用乙醇或乙醇水溶液。0℃~90℃时用水。80℃~160℃时用甘油或甘油水溶液。70℃~200℃时用液体石蜡、硅油等。图1-1 恒温槽装置图1-浴槽; 2-加热器; 3-搅拌器; 4-温度计; 5-感温元件(热敏电阻探头) 6-恒温控制器; 7-贝克曼温度计。 2、加热器:常用的是电热器,我们用的电加热器把电阻丝放入环形的玻璃管中,根据浴槽的直径大小弯曲成圆环制成。它可以把加热丝放出的热量均匀地分布在圆形恒温槽的周围。电加热器由电子继电器进行自动调节,以实现恒温。电加热器的功率是根据恒温槽的容量、恒温控制的温度以及和环境的温差大小来决定的。最好能使加热和停止加热的时间各占一半。为了提高恒温的效果和精度,我们在恒温控制器和电加热器之间串接一只1kV的可调变压器,其恒温槽的电路图设计如下:图1-2 恒温槽电路图实验开始时,由于室温距恒定温度的温差较大,为了尽快升温达到恒定温度,我们就把串接的输出电压调高一些,而待其温度逐渐接近恒温温度时,为了减少滞后现象,要把可调变压器的输出电压降低一些,这样能较好地提高恒温槽控温的精度。3、搅拌器:一般采用功率为40W的电动搅拌器,并将该电动搅拌器串联在一个可调变压器上用来调节搅拌的速度,使恒温槽各处的温度尽可能地相同。搅拌器安装的位置,桨叶的形状对搅拌效果都有很大的影响。为此搅拌桨叶应是螺旋桨式的或涡轮式的,且有适当的片数、直径和面积,以使液体在恒温槽中循环,保证恒温槽整体温度的均匀性。4、温度计:恒温槽中常以一支1/10℃的温度计测量恒温槽的温度。用贝克曼温度计测量恒温槽的灵敏度。所用的温度计在使用前都必须进行校正和标化。 5、恒温控制器:我们实验室采用的温控仪是7151-DM型有测温部件的控温仪。它采用图1-3 控温原理图稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件,感温时间较短、使用方便、调速快、精度高并能进行遥控遥测。这个感温元件又因使用了特殊的烧结工艺,故只需要将此感温元件(探头)放在所需的控温部位,就能在控温的同时,从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。如图1-3所示。图1-4 接触温度计的构造图 1-调节帽; 2-调节固定螺丝; 3-磁铁; 4-螺杆引出线;4’-水银槽引出线; 5-标铁; 6-触针; 7-刻度板; 8-螺丝杆; 9-水银槽。由图1-3我们可知控温仪是由感温电桥、交流放大器、相敏放大器、控温执行继电器四部分组成。热敏电阻Rt及R11、R12、R16和电位器Rp组成交流感温电桥,当热敏电阻探头感受的实际温度低于给定温度时,桥路输出变为负信号,使J1开始动作,并触发J2启动闭合,接通外接加热回路,这时加热器导通开始对体系加热,当感受到的温度与给定温度相同时,桥路平衡,无信号输出,J1恢复常开
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