ph值作业指导书.doc

pH值作业指导书 ( 依据标准: GB/T6920-1986 ) 含义及有关质量或排放标准 1.1 pH值含义 pH值为水中氢离子活度的负对数，它可间接地表示水的酸碱程度。 1.2 pH值的地表水1、污水排放标准 2-3 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地表水1 6----9 污水3（黄浦江上游水源保护区） 6-9 (水源) 6-9 (准水源) - - - 污水2（一切排污位） 6-9 6-9 6-9 - - 污水3 6-9 6-9 6-9 - - 分析方法： 复合玻璃电极法 （GB6920-86） 2.1 适用范围 2.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。 2.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±10C之内。 定义 原理 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。 试剂 2.4.1标准缓冲溶液的配制方法 2.4.1.1试剂和蒸馏水的质量 2.4.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 2.4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×106S／cm的蒸馏水，其pH以6.7-7.3之间为宜。 2.4.1.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 2.4.1.2.1pH标准溶液甲（pH4.008, 250C）称取先在110-1300C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12克, 溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.2pH标准溶液乙(pH6.865, 250C)分别称取先在110-1300C干燥2-3小时的磷酸二氢钾3.388克和磷酸氢二钠3.533克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。 2.4.1.2.3pH标准溶液丙(pH4.008, 250C)为了使晶体具有一定的民,应称取与饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80克,溶于水并在一瓶中稀释至1升. 2.4.1标准溶液的保存 2.4.1.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存. 2.4.1.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜, 当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 2.4.1.3在40C冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 2.5 仪器 2.5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1 pH单位，pH范围从0－14。如有特殊需要，应使用精度更主的仪器。 2.5.2复合电极 2..6 样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0 －4度，并在采样后6小时之内进行测定。 2.7 步骤 2.7.1仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样与标准溶液高速到同一温度, 记录测定温度, 并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1 pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 2.7.2样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 注意事项 2.8.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。 2.8.2取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物