恩诺沙星原料进品标准.docVIP

恩诺沙星 本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C19H22FN303不得少于98.5%。 [处方] [制法] [性状] 本品为微黄色结晶性粉末；无臭，味微苦。遇光渐变为橙红色。本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极徽溶解；在氢氧化钠试液中溶解。 [鉴别] [检查] 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加0.1mol／L盐酸溶液3．0ml和水7．0ml溶解后，溶液应澄清；如显色，依法检查(附录60页)与黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。 氟 取本品约40mg，精密称定，照氟检查法(附录53页)测定，含氟量不得少于5.0%。 氟喹啉酸 取本品，加0.05mol／L盐酸溶液制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品加0.06mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，再将此溶液加水制成每1ml中约含0.01mg和0.0 2mg的溶液，作为对照品溶液(1)和对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录23页)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上， 以醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水(50：9：25：15)为展开剂，直立展开，展开后晾干约1 5分钟，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液(2)的主斑点比较，不得更深。 去氟化合物与环丙沙星 照含量测定项下的高效液相色谱条件测定。 测定法 精密量取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液各50μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份保留时间的两倍，色谱图中如有杂质峰，按相对响应因子的外标法进行计算，去氟化合物(相对保留时间约0.52， 相对响应因子0.84)不得大于0.5%；环丙沙星(相对保留时间约0.76)相对响应因子0.92)不得大于1.0%。 含氟喹啉酸 去氟化合物和环丙沙星总量不得大于1.5%。 氯化物 取本品0.1g，加水25ml，振摇5分钟后，过滤，依法检查(附录51页)，如发生浑浊，与标准氧化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04%)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录57页)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录59页)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录54页，第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 [含量测定] 照高效液相色谱法(附录24页)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈磷酸溶液(将0.025mol/L的磷酸用三乙胺调pH值至3.0)(1 3:87)为流动相，检测波长为278nm，理论板数按恩诺沙星峰计算应不低于1500。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取恩诺沙星对照品同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 [功能与主治]/[作用与用途] 抗菌药。主用于畜禽细菌和支原体感染。 [用法与用量]/[用法与判定] [注意事项] [规格] [贮藏] 遮光、密封，在干燥处保存。 [制剂] 去氟化合物与环丙沙星检查中相对响应因子计算公式如下: G为供试品中各副产物百分含量 Pp为供试晶溶液色谱中各副产物蜂面积 Rfw为恩诺沙星对照品的响应因子 RRf为各副产物的相对响应因子 Wp为供试品重(mg) Rfw为恩诺沙星对照品的响应因子 Wv为恩诺沙星对照品的重量 Gv为恩诺沙星对照品的含量 Pv为恩诺沙星对照品的峰面积 《进口兽药质量标准》2003年增补