何为X射线.ppt

* PE, Ge和InSb的比较 分析元素范围 PE(002) 17Cl - 13Al Ge(111) 17Cl - 15P InSb(111) 14Si 分 辨 率 Ge PE InSb PE 灵 敏 度(reflection efficiency) Ge PE InSb PE 晶 体 荧 光 Ge， InSb 3.探测器的结构及原理 闪烁探测器 流气正比探测器 闪 烁 探 测 器 示 意 图 流 气 正 比 探 测 器 示 意 图 探测器能量正比特性 一个入射光子进入探测器时形成的最大正负离子对的数 量取决于一个放大因子，这个因子称为放大倍数，可根 据以下公式计算： 式中：n 最大正负离子对的数量；Ephot 为入射光子能 量 ；Eion为Ar原子的电离能量；gas gain 是气 体的放大倍数，与探测器高压有关。入射光子能 量越高形成的正负离子对数量越大，输出脉冲的 幅度就越大。这计数探测器的正比特性。 流气正比探测器聚丙烯窗厚的影响 探 测 器 脉 冲 高 度 的 分 布 逃逸峰(Escape Peak)的由来 逃逸峰(Escape Peak)的由来 Cr Ka Ar K 5.41 keV 2.96 keV Cr Ka - Ar Ka = 5.41 - 2.96 = 2.45 (keV) 流气正比探测器的脉冲高度选择 4.标样强度和浓度的回归曲线 C=D+E*R (1)基体效应的分类 根基基体对分析线强度影响的不同,可分为两类： (1) 吸收-增强效应：由于基体的化学组成引起 (2) 物理状态影响:由样品的粒度、均匀性，密度，微观结构、表面状态及价态等因素所致。 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 20 40 60 80 100 Wt (%) 计数率( KCPS) 基体对校准曲线的影响 增强影响 吸收影响 次荧光X射线的激发 t2 t1 dt1 dt2 dt3 k j i t3 d1 r1 dr d3 ?1 ?’ ? I? Tijk r2  CrFeNi吸收限与分析线能量关系 NiK? NiKab Nik? FeKab FeK? NiK? FeK? CrKab CrK? ? （Cr-Fe-Ni）吸收-增强效应 ?CrK?(2.29A0) ?FeK?(1.94A0) ?NiK?(1.66A0) X光管辐射直接激发的CrKα ：占CrKα辐射总量的72.5% FeKα辐射直接激发的CrKα：占CrKα辐射总量的23.5% ; NiKα辐射直接激发的CrKα ：占CrKα辐射总量的2.5% NiKα辐射激发的FeKα辐射激发的CrKα（第三元素激发） 占CrKα辐射总量的1.5% 　 (2) 光谱重叠影响的校正 光谱重叠影响 光谱干扰有两种形式： 1. 波长干扰：即干扰线与分析线的波长相同或相近 或具有相同或相近的n?值。 2. 能量干扰：干扰线与分析线的脉冲高度分布重叠 能量干扰只有在使用脉冲高度分析器时能观察到。 3. 22号Ti ~ 27 Co间，（Z-1)K? ~ ZK?; WL? ~ NiK ?; BrL?~ AlK ?; AsK ? ~ PbL ?的干扰等. Mo La线对S Ka线的干扰 谱线重叠校正举例 三、样品制备 样品制备的目的: 获得均匀的有代表性的分析的样品 制备要求: 测量结果的精密度,准确度满足分析要求. 准确度 精密度 精密准确 1.固体试样表面粗躁度的影响轻元素辐射受表面粗糙度的影响比重元素辐射严重.表面越粗影响越大。 表面光洁度对强度的影响 分析波长越长要求表面光洁度越高 原子序数低于13(Al)的K系线,要求光洁度为30-50μm 光洁度 相对计数率% 2.粉末样品的制备 粉末样品的加工: 大块样品破碎 粉碎研磨 研磨细粉 压片 粉末样品粒度的影响　在相等的压力下，颗粒度越大，强度越低；同一粒度下，压力越大，强度越大，然后逐趋平衡。 　　 3.熔片样品的制备 影响熔融效果的重要参数： 样品/熔剂比