使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-S液质联用系统建立雷公藤甲素和.PDFVIP

[ 应用纪要 ] 使用沃特世 UPLC I-Class Xevo TQ-S液质联用系统 建立雷公藤甲素和雷公藤内酯的定量分析方法 万咪咪 沃特世科技(上海)有限公司 应用优势 前言 n IntelliStartTM 技术可智能地开发质谱MRM 雷公藤是卫矛科一年生藤本植物，为我国传统中药，临床对治疗风 方法，特别是对于二级碎片离子较多 湿性关节炎、慢性肾炎、系统性红斑狼疮等自身免疫性疾病有显著 的化合物 疗效。目前市售的雷公藤制剂，疗效确切，但是其治疗和毒性剂量 之间的安全窗口非常小，临床总是伴随系列副作用产生，因此这类 n 采用ESCi® 复合源，缩短方法开发过程 药物的分析检测对于临床合理用药可以提供重要的参考依据。 n 采用Xevo® TQ-S 系统，无需衍生化， 雷公藤甲素既是雷公藤制剂的主要活性成分又是毒性成分之一，且 雷公藤甲素和雷公藤内酯即可获得较佳 雷公藤制剂中雷公藤甲素的含量很低。常规液相方法无法满足测试 灵敏度，可为雷公藤制剂的临床安全用药 要求，而采用LC-MS分析时，目前文献报道多采用APCI源或ESI源柱前 提供有效工具 衍生的方法。采用APCI源二级质谱信号较低，无法满足灵敏度测试 需求；而采用ESI源柱前衍生的方法相对比较费时。 ® 本文使用UPLC I-Class Xevo TQ-S液质联用系统成功建立了雷公藤甲素和 雷公藤内酯的定量分析方法。 沃特世解决方案 IntelliStart技术 Xevo TQ-S 系统 ESCi复合源 图1. 配有ACQUITY UPLC®系统的Xevo TQ-S质谱仪。 ® ACQUITY UPLC BEH C 18, 1.7 m, 2.1 x50 mm 关键词 IntelliStart技术，ESCi复合源， Xevo TQ-S 系统 1 [ 应用纪要 ] 实验方法 结果与讨论 液相方法 目前文献报道的雷公藤甲素多采用APCI源检测，其二级离子质谱信号 系统： ACQUITY UPLC I-Class 较低本实验采用Xevo TQ-S发现雷公藤甲素和雷公藤内酯在ESI(+)或APCI(+) 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 下二级质谱图均见响应较高的碎片，如图3所示。但是二级碎片离子 1.7 m, 2.1 x 50 mm 较多，若要手工寻找稳定碎片及最佳质谱参数需要耗费大量的时间。 柱温： 40 °C 流速： 0.5 mL/min O O OH 流动相 水相：水溶液 有机相：甲醇 O O 进样体积： 5 L OH OH