气相色谱法工作场所空气分析.doc

工作场所空气中 芳香烃等化合物的测定方法? 苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸－气相色谱法 ? 1 ?原理 空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 ? 2? 仪器 2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2.2 空气采样器，流量:1#,100ml/min ；2#,250 ml/min。 2.3 溶剂解吸瓶，2ml。 2.5 气相色谱仪:岛津-GC 2010气相色谱；氢焰离子化检测器(FID)。 仪器操作参数 进样参数： 自动进样器AOC-20i＋s（微量注射器，10μl）； 进样量：1.0μl，洗针次数5次。 汽化室参数： 进样模式：不分流； 温度：280℃； 载气：N2；压强：148.6 KPa； 总流量：16.3ml/min；柱流量：1.20 ml/min； 线性速率：24.1cm/sec；隔垫吹扫：3.0ml/min 柱????? 温： 初始温度50℃； 程序升温： 升温速率（℃/min） 温度（℃） 持续时间（min） 0 ----------------- 50.0 2.00 1 5.0 80.0 0.00 2 15.0 280.0 5.00 程序升温总时长：26.33min 色 谱 柱：DB-1（Agilent）0.25mm×60mm ；Film thickness 0.25μm。 检测器（FID） 0 Std5 Std6 Std7 Std8 稀释标准溶液倍数 ---- 100 400 1600 6400 甲苯浓度，ug/ml 0.0 1.04 0.261 0.065 0.016 乙酸丁酯浓度，ug/ml 0.0 1.01 0.25 0.063 0.016 柠檬烯浓度，ug/ml 0.0 1.05 0.26 0.066 0.016 表2 30M柱长标准曲线方程 标准曲线方程 R2 甲苯 Y=0.0565*X-0.014 0.9999 乙酸丁酯 Y=0.1008*X-0.0068 1 柠檬烯 Y=0.0512*X-0.0021 0.9999 活性碳吸附量的测定 目的：考察活性碳的吸附量。 步骤：将标准溶液（5.3）5ml均匀的润湿在Ф18cm滤纸上，每次更换吸附管时同时更换新浸润的滤纸，用1＃采样器以100ml/min的流量，在通风厨无通风条件下分别采集10、15、20、30、40、60 min时吸附管的吸附量。 表3 30M柱长吸附管的吸附量 采样次序 10min 20min 30min 40min 15min 60min 甲苯，ul/ml 0.0416 0.0959 0.0945 0.170 0.0832 0.541 乙酸丁酯，ul/ml 0.0247 0.0754 0.0785 0.151 0.0791 0.465 柠檬烯，ul/ml 0.00968 0.0493 0.0646 0.119 0.0679 0.376 5.5 60M柱长标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表4所列标准系列： 表 4 60M柱长标准系列 标号 0 Std4 Std7 Std8 稀释标准溶液倍数 ---- 640 1600 6400 甲苯浓度，ug/ml 0.0 0.16 0.065 0.016 乙酸丁酯浓度，ug/ml 0.0 0.16 0.066 0.016 柠檬烯浓度，ug/ml 0.0 0.16 0.066 0.016 二甲苯（混）浓度，ug/ml 0.0 0.16 0.063 0.016 表5 60M柱长标准曲线方程 标准曲线方程 R2 甲苯 Y=0.0829*X-0.009 0.9987 乙酸丁酯 Y=0.0176*X+0.0121 0.9898 柠檬烯 Y=0.1009*X+0.0126 0.9962 二甲苯（混） Y=0.1044*X＋0.0024 1 活性碳解析效率的测定： 将标准溶液（5.3）稀释10倍备用（std1）. 吸附管对不同体积的std1的解析率. 将1.0、5.0、10.0 ul std1用微量进样器直接注入到吸附管中的活性碳，将活性碳 入放入进样瓶中加入1.00mlCS2用超声波解析2min后的峰面积与同体积的std1的峰面积进行比较。解析率=理论值/解析值*100% 表6 吸附管对不同体积的std1的解析率 Std1 1.0 ul 5.0 ul 10.0 ul 解析率(%) 相对误差(%) 解析率(%) 相对误差(%) 解析率(%) 相对误差(%) 甲苯 124 24 112 12 127 27 乙酸丁酯 129 29 113 13 122 22 柠檬烯 102 2.0 106 6.0 12