5聚合物研究方法-第五章.pptVIP

高分子材料的化学分析 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 其他单烯类高分子 三、含氮的乙烯基高分子 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （一）聚乙烯基咔唑 1、定性鉴别 1）Liebermann Storch-Morawski显色试验 2）一氯和二氯醋酸显色试验 3）与醛的反应 4）与硝酸反应 其他单烯类高分子 三、含氮的乙烯基高分子 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （一）聚乙烯基咔唑 2、定量分析 乙烯基咔唑的定量分析 其他单烯类高分子 三、含氮的乙烯基高分子 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （二）聚乙烯基吡咯烷酮 1、定性鉴别 一氯和二氯醋酸显色试验 2、定量分析 乙醛含量分析（酸碱滴定、溴酚蓝指示剂） 其他单烯类高分子 四、香豆酮与香豆酮－茚树脂 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 定性鉴别 1）Liebermann Storch-Morawski显色试验 2）靛酚显色反应 3）溴试验 杂链高分子 一、聚氧化烯烃类（聚缩醛） 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （一）定性鉴别 铬变酸显色 2、聚氧化乙烯（聚乙二醇） 可待因＋浓硫酸 －－－－》紫红色； 香草醛＋浓硫酸 －－－－》紫红色； 连苯三酚＋浓硫酸 －－－－》金黄－棕色到微红－棕色； 硫酸氢钾＋硝普酸钠＋呱啶＋氢氧化钠－－－－》暗粉红色 1、聚甲醛 浓磷酸＋硝普酸钠－－－－》蓝色（聚氧化乙烯）；橙色（聚氧化丙烯） 3、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯区别 杂链高分子 一、聚氧化烯烃类（聚缩醛） 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （二 ）定量分析 1、聚甲醛中游离甲醛含量测定 HAc/NaAc缓冲液＋乙醇＋NaOH 2、聚甲醛中总甲醛含量测定 杂链高分子 一、聚氧化烯烃类（聚缩醛） 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （二 ）定量分析 KI＋NaOH＋HCl＋NaS2O3 3、环氧乙烷—环氧丙烷共聚物的组成分析 H2CrSO7，测定氧化产物 杂链高分子 二、聚酯 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （一）定性鉴别 1、对苯二甲酸的鉴别 2、邻苯二甲酸的鉴别 3、丁二酸（琥珀酸）的鉴别 4、己二酸的鉴别 5、癸二酸的鉴别 6、马来酸（顺丁烯二酸）的鉴别 7、富马酸（反丁烯二酸）的鉴别 杂链高分子 二、聚酯 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 （二）定量分析 二元羧酸、脂肪酸和多元醇的分离和分析 （1）皂化 （2）二元羧酸钾盐的酸化 （3）邻苯二甲酸测定 （4）癸二酸的测定 （5）马来酸/富马酸的测定 （6）己二酸/丁二酸的测定 （7）对苯二甲酸/间苯二甲酸的测定 （8）脂肪酸的测定 （9）多元醇的测定 （10）不饱和聚酯树脂中苯乙烯含量的测定 杂链高分子 三、聚碳酸酯 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 定性鉴别 1、碳酸酯的鉴别 2、对二甲胺基苯甲醛显色试验 3、靛酚试验 4、聚碳酸酯中双酚A的鉴别 * * 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 目录 聚烯烃 苯乙烯类高分子 含卤素高分子 其他单稀类高分子 杂链高分子 酚醛树脂 氨基树脂 环氧树脂 聚氨酯 橡胶 并非仪器分析 一、熔点测定（显微熔点仪） 聚烯烃 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 二、汞盐试验（干馏） 聚烯烃 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 在试管中裂解试样，用浸润过氧化汞硫酸溶液(5g黄色氧化汞溶于15ml浓硫酸和80ml水中)的滤纸盖住管口。滤纸上若呈现金黄色斑点表明是聚异丁烯、丁基橡胶或聚丙烯(后者要在几分钟后才出现)，聚乙烯没有反应。天然橡胶、丁腈橡胶和聚丁二烯橡胶呈现棕色斑点。 二、汞盐试验（干馏） 聚烯烃 第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 为了区分聚丙烯和聚异丁烯，将裂解气引入5％醋酸汞的甲醇溶液中，然后将溶液蒸干。用沸腾的石油醚萃取剩下的固体，滤去不溶物，浓缩滤液。若为聚异丁烯，会结晶出熔点为550C的长针状晶体。如为聚丙烯，则不会形成晶体。 苯乙烯类高分子 一、定性鉴别 (一)靛酚试验检验苯乙烯 苯乙烯类高分子和发烟硝酸反应形成硝基苯化合物，热解时有苯酚释出，因而可用靛酚试验鉴别。在小试管中放少许试样和4滴发烟硝酸，蒸发酸至干，然后用小火加热试管中部，慢慢将试管上移，让火焰直接加热试管内残留物令其分解。试管口用一张事先浸有2，6—二溴苯醌—4—氯亚胺的饱和乙醚溶液并风干了的滤纸盖住。热解后，取下滤纸在氨蒸气中熏或滴上1～2滴稀氨水．若有蓝色出现表明有苯乙烯(包括甲基苯乙烯)存在。 聚苯乙烯、AS、丁苯橡胶有正反应 苯酚和苯胺不会