利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究论文.docVIP

　　利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究论文 【摘要】 目的建立一种快速高效提取分离八角中莽草酸的方法。方法采用吸附法，以水为溶剂，循环提取八角3次，料液质量比分别为1∶8，1∶7和1∶6，提取时间第1次为3 h，后两次都为2 h，合并3次提取液.freel verum Hook.f. 别名大料、五香八角、八角茴香、大茴香，是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实，原产亚洲东南部和美洲，现主要产于我国的广西、广东和云南等南方省区和东南亚1。八角早在四、五百年前的明代时就有人工栽培，是一种重要的辛香料，全球90%的八角茴香产于中国2。八角性味辛温，有香气，它除了被普遍用作香料外，还是一种具有抗炎、镇痛之效的中药。中医学表明，八角具有温阳散寒、理气止痛的功效，用于寒疝腹痛、肾虚腰痛、胃寒呕吐、腰腹胀痛3。除作为调味品外，八角用于制造甜香酒、啤酒等食品工业，也是制造牙膏、香皂、香水、化妆品的香料;还是合成一些化合物的原料，也用于采水晶矿工业上4。目前我国八角消费大约95%用作香料，5%作为药物使用5。八角作为我国的传统植物，有着较为悠久的栽培历史，但因其在很长一段时期里都作为一种调味品，药用价值得不到体现，故其有效成分一直未引起国人的注意和研究。近年来，在八角中发现了一种重要的成分——莽草酸(Shikimic acid)，是对抗禽流感药物达菲的合成原材料6。其结构式见图1。 瑞士罗氏药厂利用莽草酸为原料合成达菲，它能有效治疗禽流感。现代药理学研究证明，莽草酸具有较强的镇痛和抑制血小板聚集作用7，8。莽草酸虽存在于大量高等植物或微生物中，但由于八角科植物的果实中含有较大量的莽草酸，在八角的甲醇提取液中能达含有超过10%的莽草酸，所以被作为提取莽草酸的植物资源9。目前莽草酸比较受到关注的发展前途有二：一是抗菌抗肿瘤作用;二是对心血管系统的作用6。由于莽草酸的药理作用和在医药方面的良好的发展前景，使得八角引起了国内外医药界的高度关注。图1 莽草酸(Shikimic acid)的结构式 现有莽草酸的生产方法主要是采用传统的有机溶剂提纯法,这一生产工艺存在工艺过程冗长,溶剂耗量大,溶剂种类多,成本高,工作效率低等不足。离子交换法作为一种现代分离技术已得到了广泛应用,采用此法仅用少量溶剂洗脱离子交换树脂就能达到浓缩分离的目的,溶剂用量大为减少,且离子交换树脂可再生利用,成本相对较低,因此离子交换法具有独特的优越性10，在提取八角茴香油的同时提取出莽草酸，实现了资源的综合利用，降低了八角深加工产品开发的成本。与其它提取莽草酸的工艺相比，该工艺的流程相对简便，制备时间较短，耗材较少。同时对新工艺的研究有利于加快工艺提取的速度、减少能耗，更能提高八角的综合利用率而获取更高的经济效益。 1 仪器与试剂 1.1 仪器BS400S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)，RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，电子恒温鼓风干燥箱 (上海跃进医疗器械厂)，P200Ⅱ型高压液相色谱仪(大连依立特分析仪器有限公司)，UV200Ⅱ紫外可变波长检测仪(大连依利分析仪器有限公司)。 1.2 试剂甲醇(AR) ，氯仿(AR)， 甲酸(AR)， 浓盐酸(AR)，氢氧化钠(AR)，浓硫酸(AR)，95%乙醇(AR)，磷酸氢二钠(AR)，磷酸(AR)，硅胶(柱层层析用，青岛海洋化工厂分厂) ，强碱性阴离子交换树脂201×4(山东鲁抗医药股份有限公司)，弱碱性阴离子交换树脂330(山东鲁抗医药股份有限公司)，弱碱性大孔吸附树脂D941(山东鲁抗医药股份有限公司)，八角干果(2008年由广西金绣香精香料股份公司提供)，莽草酸标准样品(上海中药标准化研究中心提供)。 2 方法 2.1 提取的工艺流程提取的工艺流程见图2。图2 八角茴香油的提取工艺流程 2.2 样品处理 2.2.1 八角茴香油的提取称取50 g的八角，按一定料液质量比将蒸馏水加入圆底烧瓶中，用挥发油提取装置进行提取八角茴香油3次，加热温度为100℃，收集其挥发油。第1次按1∶8料液质量比循环浸提3 h;第2次和第3次分别按1∶7和1∶6料液质量比循环浸提2 h。提油结束后读出提油装置中茴香油的体积，计算出得油率。 2.2.2 阴离子交换树脂的预处理11预处理流程为：乙醇浸泡 →水洗→酸洗→碱洗。 2.3 莽草酸样品的制备 2.3.1 阴离子交换树脂分离纯化莽草酸将经过预处理的150 g树脂和水同时倒入层柱析中，然后将八角水提液缓慢加入柱中，待交换完全后，用1.5～2.0倍树脂体积的2%的稀硫酸洗脱。每50 ml收集一次洗脱液，然后用旋转蒸发仪浓缩，加入少量乙醇溶解，用薄层色谱点板定性检测是否有莽草酸。如确定有莽草酸的存在，然后在室温下进