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　　前列舒片的质量标准研究论文 农小棉， 梁永平， 韦敏法 【摘要】 目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104～1.040 μg范围内呈良好线性关系（r=5）,平均回收率为99.71％，RSD=1.95％（n=6）。结论 该方法灵敏、准确，能有效地控制前列舒片的质量。 【关键词】 前列舒片； 盐酸小檗碱； 质量控制； 薄层色谱； 高效液相色谱 Abstract：ObjectiveTo establish and study the quality standard for Qianlieshu tablet.MethodsCortex Phellodendri Chinese, Radix paeoniae rubra, Radix Angelicae Sinensis, Rhizoma Chuanxiong ined by RP-HPLC. ResultsTLC method ethod ethod is sensitive , accurate and can be used to control the quality of the Qianlieshu tablet. Key ×10 cm）；层析柱（内径10 mm）；芍药苷、盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所），当归、川芎对照药材（中国药品生物制品检定所）；前列舒片（由广西药物研究所自制）及阴性样品（由广西药物研究所自制）；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别 2.1.1 赤芍的鉴别供试品溶液的制备 取本品10片，研细，加乙醇30 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，加中性氧化铝2 g，拌匀置水浴上干燥，加在中性氧化铝柱（200目，3 g，内径10 mm）上，用甲醇50 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，即得。 阴性对照溶液的制备 按处方比例，取缺赤芍的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。 薄层色谱 吸取供试品溶液15 μl, 对照品溶液5 μl，阴性对照溶液10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同蓝紫色的斑点，阴性样品无干扰。见图1。 2.1.2 黄柏的鉴别供试品溶液的制备 取本品5片，研细，加甲醇20 ml超声处理30 min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，即得。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，即得。 阴性对照溶液的制备 按处方比例，取缺黄柏的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。 薄层色谱 吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同黄色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图2。 2.1.3 当归、川芎的鉴别供试品溶液的制备 取本品10片，研细，加1%碳酸氢钠50 ml，超声处理10 min,滤过，滤液用稀盐酸（234→1 000）调节pH值为2～3，用乙醚提取两次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，即得。 对照药材溶液的制备 取当归、川芎对照药材各1 g，加乙醚20 ml超声处理10 min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，即得。 按处方比例，取缺当归、川芎的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。 薄层鉴别 吸取上述3种溶液各15 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同天蓝色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图3。 2.2 含量测定 2.2.1 色谱条件的选择色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱; 流动相：乙腈0.1％磷酸十二烷基磺酸钠（60∶40∶0.1 ）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长:265 nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5 000。 2.2.2 溶液的制备对照品溶液 精密吸取盐