第三章 化验分析的一般知识及基本操作.docVIP

化验分析的一般知识及基本操作 物质 的一般分析步骤，通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。本章只介绍试样的采取和制备、试样的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作。 了解试样的采取方法、采样的一些基本原则； 知道试样分解的一般要求和方法； 重点掌握重量分析和滴定分析的基本操作。 第一节 试样的采取和制备、试样的分解 采样的重要性 采样必须具有代表性，分析结果才能代表全部物料的平均组成。 采样的方法 组成比较均匀的试样的采取和制备 1、金属试样 均匀 钢片 不均匀 铸铁和钢锭 2、水样：由于水的性质不同， 采集方法也不同 。 供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样有2L即可。当水样中含多量油类或其他有机物时，以玻璃瓶为宜；当测定微量金属离子时，采用塑料瓶较好，塑料瓶吸附性较小。测定SiO2必须用塑料瓶取样。测定特殊项目的水样，可另用取样瓶取样，必要时需加药品保存。采样瓶要干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次，采样时要留有空隙，以防水温改变时瓶塞被挤掉。 3、化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。 储存 大容器：可能因相对密度不同而影响其均匀程度，可再上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混均； 小容器：则从总件数（N）中按下式随机抽取数件（S）: S= 然后再从各件中采取部分试样，混均即成分样试样。 4、气体试样：分静态气体和动态气体，其取样方法和装置都有所不同。 采取静态气体试样时，与气体的容器上装一个取样管，用橡皮管与吸气瓶或吸气管等盛气体的容器连接，或直接与气体分析仪相连。也可将气体试样取于球胆内。 采取动态气体试样，在管道中取样，为了取得平均气样，取样管应插入管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。如果气体温度过高，取样管外应装上夹套，通入冷水冷却。如果气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一个缓冲器。如果是负压气体，可连接抽气泵，通过抽气泵取样。测定气体中微量组分时，一般需采用较大量试样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶、流量计和抽气泵组成。在不断抽气的同时，欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计可记录所采用试样的体积。 组成很不均匀的试样的采取和制备 对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒。取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。但考虑以后在试样处理上所花费的人力、物力等，应该以选用能达到预期准确度的最节约的采样量为原则。 根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可用下式（称为采样公式）表示之： Q=Kda 式中Q为采取平均试样的最小质量，单位为kg;d为试样中最大颗粒的直径，单位为mm;K和a为经验常数，由物料的均匀程度和易破碎程度等决定，可由实验求得。 K 值在0.05~1之间，a值通常为1.8~2.5。地质部门将a值规定为2，则上式为Q=Kd2 例在书上。91页 制备试样一般可分为破碎，过筛，混均，缩分4个步骤。破碎分粗碎、中碎和细碎。缩分方法见92页图 常用的手工缩分方法是四分法。 试样的分解 分解试样的一般要求 分析工作对试样的分解一般要求三点： 1、试样应分解完全； 2、试样分解过程中待测成分不应有挥发损失； 3、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。 分解试样的方法 常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种： 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。另外，测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。 溶解 1、酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。钢铁、合金、有色金属、纯金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可采用此法。常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸，以及他们的混合酸等。各种酸的溶解性见书95页 注意h2so4与水混合时，放出大量的热，故在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。切不可相反进行，否则由于放出大量热，水即迅速蒸发致使溶液飞溅。 2、碱溶法 一般用20%~30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金属铝及铝、锌等有色合金。2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2 熔融 熔融分解