大孔吸附树脂精制复方补肾生精胶囊的工艺研究论文.docVIP

　　大孔吸附树脂精制复方补肾生精胶囊的工艺研究论文 .freelL,树脂用量为2 mL/g原药材,不调药液pH,以5倍原药材量的70%乙醇洗脱。结论 本实验为从复方补肾生精胶囊提取有效成分的工业化生产提供借鉴。 【关键词】 复方补肾生精胶囊；二苯乙烯苷；淫羊藿苷；大孔吸附树脂 Abstract：Objective To study on purication of stilbene glycoside and icarrin acroporous resin of radix polygoni multiflori praeparata cum succo glycines sotae and herba epimedii of Fufang Bushenshengjing Capsule. Methods To select the best type of resin from NKA-9, AB-8, D101, X-5 and DM130, to observe the factor of the concentration of e of resin, pH of e of ethanol. Results Using AB-8 resin, the concentration of L, the volume of resin (mL) to the mass of medicinal materials is 2, pH of e (mL) is 5 times of the mass of medicinal materials (g). Conclusion This research can provide reference for the extraction of active ponent from Fufang Bushenshengjing capsule in industrial production.Key acroporous resin 复方补肾生精胶囊由制首乌、淫羊藿等5味药材组成,具有温补脾肾、益气生精之功效。大孔吸附树脂是一类人工合成的、具有多孔网状结构和表面活性的高分子材料,是一种有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力,可应用于皂苷、黄酮、蒽醌、生物碱、水溶性酚性成分等的富集,其吸附性能、解吸条件参数因化合物的理化性质不同而不同1。经过实验表明,大孔吸附树脂对方中的指标性成分有较好的吸附能力。本试验以复方补肾生精胶囊中制首乌的指标性成分二苯乙烯苷和淫羊藿的指标性成分淫羊藿苷为评价指标,采用大孔吸附树脂纯化工艺进行了如下试验。 1 仪器与试剂 130型,南开大学化工厂)。 二苯乙烯苷、淫羊藿苷(中国药品生物制品检定所),其他试剂均为分析纯。 2 含量测定方法2 2.1 二苯乙烯苷的HPLC测定方法 2.1.1 色谱条件 色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,淮阴汉邦科技有限公司)；检测波长：320 nm；灵敏度：0.5 AUFS；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；流动相：乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(18∶82)。 2.1.2 线性关系考察 精密称定1.44 mg二苯乙烯苷标准品于5 mL棕色容量瓶中,用稀乙醇溶解并定容至刻度,配成浓度为0.288 mg/mL的二苯乙烯苷对照品溶液,依次用稀乙醇稀释,分别制成浓度为0.288、0.144、0.072、0.036、0.018、0.009 mg/mL的样品溶液。结果二苯乙烯苷在0.009～0.144 mg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=43 313 635X-12 921,r2= 0.999 6。 2.1.3 精密度考察 选浓度为0.036 mg/mL的对照品溶液,重复进样6次,RSD=0.71%,符合要求。 2.1.4 供试品溶液的制备 将洗脱液摇匀,精密吸取1 mL,加甲醇4 mL,摇匀,高速离心(10 000 r/min)10 min,取上清液进样。 2.2 淫羊藿苷的HPLC测定方法 2.2.1 色谱条件 色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,淮阴汉邦科技有限公司)；检测波长：270 nm；灵敏度：0.5 AUFS；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min ；流动相：乙腈-水(30∶70)。 2.2.2 线性关系考察 精密称定1.575 mg淫羊藿苷标准品于5 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配成浓度为0.315 mg/mL的淫羊藿苷对照品溶液,依次用甲醇稀释,分别制成浓度为0.315、0.158、0.079、0.039、0.020、0.010 mg/mL的样品溶液。结果淫羊藿苷在0.