大孔树脂分离纯化杏香兔耳风总黄酮的工艺研究论文.docVIP

　　大孔树脂分离纯化杏香兔耳风总黄酮的工艺研究论文 邱如意， 许军， 徐伟， 刘燕华 【摘要】 目的从选取的7种极性不同的大孔树脂中，确定分离纯化杏香兔耳风总黄酮的最佳树脂。方法以杏香兔耳风中总黄酮的静态吸附和动态吸附的各种参数为指标, 确定最佳的大孔吸附树脂。结果在实验条件下,综合各种指标，发现AB-8 型树脂对杏香兔耳风总黄酮的分离纯化的效果最好。结论大孔吸附树脂法能有效地分离纯化杏香兔耳风中的总黄酮，且AB-8型大孔树脂效果最好。 【关键词】 杏香兔耳风; 黄酮类化合物; 大孔吸附树脂 Abstract:ObjectiveTo select the best resin from 7 different polar macroporous resins, for separation and purification of Ainsliaea fragrans Champ of the total flavonoids. MethodsUsing the static and dynamic absorption parameters of total flavonoids from Ainsliae of ragrans champ as the indicators, the best macroporous resin ined.Results AB-8 resin had best effect for separation and punfication of Ainsliaea fragrans Champ. ConclusionMacroporous resin can effectively separate and punify the total flavonoids from Ainsliaea fragrans Champ, and type AB-8 macroporous resin is the most effective. Key p; Flavonoids; Macroporous Resin 杏香兔耳风又名白走马胎、金边兔耳草，为菊科植物铁灯兔耳风Ainsliaea macroclinidioides Hay或杏香兔耳风Ainsliaea fragrans Champ.的干燥全草1.freell，摇匀，配成0.26 mg/ml的标准溶液，备用。 精密吸取对照品溶液0，1,.freell，分别置于25 ml容量瓶中，分别加70%乙醇至10 ml，精密加入5%亚硝酸钠溶液 1 ml，混匀，静置 6 min。精密加入10%硝酸铝溶液1 ml，摇匀后静置 6 min，精密加入4%氢氧化钠溶液 10 ml，再加70%乙醇至刻度 ，摇匀，放置 15 min。以第1管作空白在波长510 m 处用紫外-可见分光光度计测定吸光度，以对照品浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，线性范围为 10.56～63.36 μg/ml，A=10.799C+0.015 7，R2=0.997 7。 2.2.2 供试品总黄酮含量的测定取待测样品两份,减压浓缩至干,用甲醇溶解,按“标准曲线的制备”项下标准，测定样品的吸光度值，平行测3次, 取平均值, 然后用标准曲线方程计算样品中总黄酮的含量。 2.3 树脂的预处理4取上述市售新鲜的7种大孔树脂，分别用95%酒精浸泡数小时，用大量蒸馏水洗净。以湿法在搅拌下将树脂加入到层析柱中，等树脂沉降后再将水放出，用95%的乙醇3BV/h通过树脂层，至流出液加适量蒸馏水无白色浑浊现象，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性，备用。所用树脂的型号及参数见表1。表1 吸附树脂的型号及物理参数 2.4 树脂的选择准确称取处理后的7种大孔树脂湿树脂各1 g于具塞磨口三角瓶中，加入杏香兔耳风样品液50 ml，25℃恒温振荡24 h，振荡频率140 r/min。过滤、保留滤液，用蒸馏水洗涤树脂，再将树脂浸泡在70%乙醇中，25℃恒温振荡24 h解吸，测定滤液即吸附上清液和解吸液中总黄酮的浓度。 2.5 静态吸附实验 2.5.1 吸附等温线的建立准确称取1 g AB-8湿树脂于具塞三角瓶中，加一定浓度的料液各50 ml,于18，25，32℃下静态吸附，每隔2 h取样0.5 ml，测定各个时段取样液中总黄酮浓度，绘制吸附等温线。 2.5.2 吸附动力学曲线的建立准确称取1 g AB-8湿树脂于具塞三角瓶中，加一定浓度的料液各50 ml,于25℃下静态吸附，每隔2 h取样0.5 ml，测定各个时段取样液中总黄酮浓度，绘制吸附等温线。 2.5.3 解吸条件优化5称取8g AB-8树脂于烧杯中，加入一定浓度的料液400 ml，静态吸附24 h,滤出树脂, 过滤后按质量平均分成8份, 分别