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大黄素的研究现状和展望论文.doc
大黄素的研究现状和展望论文
.freelodinandprospect.
Abstract:ObjectiveTheresearchonemodincanprovidetheoreticalevidencesforexploitingemodinandothernatureactiveponents.MethodsThisarticlerevieentsofemodinaboutnatureandstructure,themethodsofextracting,themethodsofdividing,themethodsofdetermining,biologicalactivationandstudytheprospect,describingtheresearchstatesofe-modin.ResultsTheadvantagesanddisadvantagesofdifferentmethodshavebeenshoethodofhigh-speedcountercurrentchromatographyandthedeterminingmethodofspectrophotometryhaveentprospect.
Keyodin;Activeponent;Extracting;Determining;High-speedcountercurrentchromatography;Spectropho-tometry
大黄素(Emodin)是一种羟基蒽醌的衍生物.freelin,煎煮3次,每次煎煮60min,合并煎液,滤过。减压浓缩后,使煎液的相对密度达到1.10(60℃热测)。浓缩液喷雾干燥干膏粉加糊精制粒,湿颗粒于80℃干燥即得。
其根据何首乌等药物的成分确定采用水煎煮法来提取的,这种提取工艺为该种制剂的制备打下了很好的基础。但是对于那些含有醇溶性和挥发性油的药物不适用。
2.4碱提酸沉法陈琼华等[6]综合研究中药大黄XXXI.大黄蒽醌衍生物的系统分离改进方法。其采用大黄小碎片加到20%硫酸溶液和氯仿的混合液中,在水浴中回流以水解,提取。氯仿提取液相继以5%碳酸氢钾溶液,5%氢氧化钾溶液提取。提取液分别以盐酸酸化,即可分离得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚混合物的黄色沉淀物,再经过结晶即得较纯的产品。(在此提取过程中用5%碳酸氢钾溶液分离大黄酸时,有时会混入部分大黄素,量少时结晶即可;量大时利用它们的溶解度不同进行分离,如以冰醋酸结晶时,大黄酸溶解度较低。在以5%碳酸钠溶液提取大黄素时,也会混入一定量的芦荟大黄素,可以将沉淀溶于氯仿中静置过夜,其中芦荟大黄素难溶于氯仿)。
结果表明:此方法步骤简单,可以达到系统分离的目的,可以应用于实际的生产中。但是在分离大黄酸、大黄素和大黄酚等提取物时,却很难得到纯品。
3分离方法
3.1pH梯度萃取法[2]利用天然蒽醌呈现的酸性不同这一特性,用不同碱度的水溶液进行萃取,可以达到分离的目的。一般先将材料用有机溶剂(氯仿、乙醚等)提取,然后用不同pH的碱溶液进行萃取,通常用的碱溶液为5%碳酸氢钠、5%碳酸钠、1%和5%氢氧化钠溶液,但是大黄素仅可用5%碳酸钠、1%和5%氢氧化钠溶液。溶于碱溶液的蒽醌(如大黄素、大黄酸等),再分别进行酸化使之析出,再用有机溶剂萃取。有机溶剂层经水洗、干燥后,蒸干即得粗蒽醌,然后进行重结晶精制。
3.2色谱分离法对蒽醌类混合物的进一步分离一般采用柱色谱分离法。由于氧化铝对羟基蒽醌的吸附能力太强,所以一般不采用。常用的吸附剂有磷酸氢钙、硅胶和聚酰胺粉等,以硅胶为多。
3.2.1碳酸氢钙色谱法将蒽醌混合物溶于氯仿、丙酮等有机溶剂,然后拌在少量的磷酸氢钙上,晒干后,加在预先装好的磷酸氢钙柱(干装)上,用苯、氯仿等有机溶剂展开、洗脱。磷酸氢钙的pH值不同,其吸附能力就不同。因此,须要预先用磷酸调节到所需要的酸度。
3.2.2硅胶色谱法硅胶是最常用的吸附剂之一,通常也在硅胶中加入少量草酸或柠檬酸,来抑制蒽醌的解离。洗脱剂常采用苯、乙酸乙酯和甲醇,以及它们的混合溶剂。
3.2.3聚酰胺色谱法聚酰胺通常对羟基蒽醌的分离效果较好。
3.2.4聚酰胺和葡聚糖凝胶色谱法对于蒽醌苷,一般采用聚酰胺和葡聚糖凝胶色谱法进行分离。聚酰胺色谱是利用蒽醌的羟基与聚酰胺形成的氢键的强弱程度差异来进行分离的。
4测定方法
测定方法有极谱法、紫外分光光度法、纸层析-分光光度法、薄层层析-分光光度法、比色法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、纸色谱法、荧光法等[7]。
4.1高效液相色谱法[8]赵仁邦利用高效液相色谱法准确测定了何首乌中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的
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