和氯苯类化合物.PDF

全自动固相萃取仪(AT280)-GCMS 联用分析检测水中有机氯 和氯苯类化合物 季晓蓉 赵子珺 余翀天 陈春竹 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 关键词：GC-ISQ ；AT280 ；水；有机氯及氯苯类化合物 Determination of organochlorine pesticides and chlorobenzenes in water by Autotrace – GCMS Key words: GC-ISQ; AT280; Water; Organochlorine pesticides and Chlorobenzenes 引言 有机氯农药和氯苯类化合物在水中含量低，但化学性质稳定，不易讲解，进入人体内 有富集作用，严重危害人类健康。有机氯农药和氯苯类化合物是持久性污染物（POPs） 的重要组成部分，《斯德哥尔摩公约》首批限控的12种物质中大部分是有机氯农药和氯苯 类化合物。通过监测水质中该类化合物的含量可实现其源头可控，加强对此类污染的监测 具有十分重要的意义。 有机氯农药测定方法的相关研究很多， 《生活饮用水标准检验方法》与 《水和废水监 测分析方法》提供的方法是氯苯类化合物和有机氯农药分开检测，前处理和仪器条件都不 同，需耗费大量的检测时间。因此建立快速、准确、同时测定更多项目的分析方法，提高 检测效率已经成为水质监测研究的热点之一。 常规前处理方法均采用液液萃取对目标物进行富集，操作较为繁琐，且所需有机溶剂 体积较大，对实验人员身体健康危害较大。固相萃取技术的出现，不仅实现了目标物的选 择性富集、洗脱，同时减少了有机废液对环境的污染。赛默飞全自动共享萃取仪 Autotrace 280可实现免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等 步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经脱水干燥、溶剂转换、浓缩定容后再上机完成 测定。具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 本文参考 HJ 699-2014 《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱 法》，建立了AT 280结合赛默飞Trace ISQ气相色谱质谱联用分析的方法，完成了饮用水 中34种有机氯和氯苯类化合物的测定工作。实验结果表明本方法具有分析灵敏度高，回收 率高，线性范围好。 仪器 Thermo Fisher Scientific™ Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪，配EI 源； TriPlus RSH 自动进样器； Thermo Fisher Scientific™ Autotrace 280 全自动固相萃取仪 试剂、标准品与耗材 33 种氯苯和有机氯混标1000 mg/L，三氯杀螨醇标准品100 mg/L ，3 种内标物纯品（氘 代 1,4-二氯苯、氘代菲、氘代䓛），替代物十氯联苯和四氯间二甲苯 1000 mg/L ，十氟三苯 基膦（DFTPP ）溶液，浓度 1000.0 mg/L；乙酸乙酯（EtOAc ）、二氯甲烷（CH2Cl2 ）、甲 醇 （CH3OH ）、正己烷（n-hexane ）均由Fisher 公司提供； 色谱柱：Thermo Fisher ScientificTM TR-35MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25um(P/N: 260C142P; S/N: 0053337) ； SPE 材料：Thermo Fisher ScientificTM SPE 小柱，C18-SPE(300mg/3mL) 工作曲线的制备 工作曲线溶液：取适量标准储备液，配置有机氯农药、氯苯类化合物和替代物的标准 溶液系列，用正己烷（色谱级）稀释，浓度分别为20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、 500 μg/L 浓度的工作曲线；分别加入内标使用液，使其浓度均为200 ug/L 。 仪器条件 AT 280 固相萃取条件 （将下列方法导入到Auto Trace 280 程序中） No. Method User Intervention 1 Process 6 samples using the following method steps 2 Rinse Cartri