尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法-中国疾控中心职业卫生所.PDF

尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法 1 原理 尿样加氯化钯基体改进剂后，在283.3nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓 度。 2 仪器 2.1 具盖聚乙烯塑料瓶，100mL。 2.2 具塞聚乙烯离心管，1.5mL。 2.3 容量瓶，10mL。 2.4 微量加样器，200µL，1000µL 。 2.5 原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。 仪器操作参考条件 步骤 温度(℃) 升温时间(S) 停留时间(S) 载气流量(mL/min) 干燥 90 1 30 250 干燥 120 15 30 250 灰化 800 10 20 250 原子化 1900 0 5 0 清除 2100 1 3 250 3 试剂 实验用水为去离子水。 3.1 硝酸，ρ20= 1.42g/mL，优级纯。 3.2 硝酸溶液，1% （V/V ）。 3.3 基体改进剂：0.33g 氯化钯 （优级纯）加微热溶于10mL 硝酸（3.1 ）中，摇匀，用水稀 释至500mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。 3.4 正常人尿：不接触铅的正常人尿。 3.5 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。 3.6 铅标准应用液：用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0µg/mL 的铅标准应用溶液。 4 样品的采集、运输和保存 4.1 样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50mL。尽快测量比重后，按照1%的 比例加入硝酸（3.1 ），混匀。 4.2 样品空白：取5mL 1%硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。 4.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存 1 个月。 5 分析步骤 5.1 铅工作曲线标准系列的配制：取7 只10mL 容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00 mL 铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL ，配 置成0µg/L、20µg/L、40µg/L、80µg/L、120µg/L、160µg/L、200µg/L 铅标准系列，具体见 下表。 管号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准应用溶液 ，mL 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 基体改进剂，mL 10.0 9.80 9.60 9.20 8.80 8.40 8.00 铅浓度，µg/L 0 20 40 80 120 160 200 进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理，制备成铅工作曲线标准系列。 具体操作见5.2。 5.2 铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法： 5.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法：分别取各管标准溶液0.2mL 于具塞聚乙烯离心管中 加入0.2mL 正常人尿，混匀后供测定。 5.2.2 样品预处理方法：将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2mL 于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL 氯化钯基体改进剂，混匀后供测定。当样品浓度超过线 性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法 应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。 5.2.3 空白预处理方法：取0.2mL 1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL 氯化钯基体改进 剂，混匀后供测定。 5.3 铅工作曲线标准系列，样品及空白的测定： 5.3.1 铅工作曲线标