浊点萃取r火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅-江苏农业科学.PDF

— ２６２— 江苏农业科学　２０１４年第４２卷第４期 左银虎，曹　明．浊点萃取－火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅［Ｊ］．江苏农业科学，２０１４，４２（４）：２６２－２６３． 浊点萃取 －火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅 左银虎，曹　明 （常州工程职业技术学院制药系，江苏常州２１３１６４） 　　摘要：以ＴｒｉｔｏｎＸ－１００为表面活性剂，二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）为螯合剂，研究 ｐＨ值、ＤＤＴＣ用量、 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００用量、浊点温度和萃取时间等因素对浊点萃取 －火焰原子吸收光谱法测定大米中铅的影响，建立了浊 点萃取－火焰原子吸收光谱法测定大米中铅的新方法，该方法应用于大米样品中铅的测定，其回收率为１０７％。 　　关键词：浊点萃取；火焰原子吸收光谱；大米；铅 　　中图分类号：Ｏ６５７．３１　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１４）０４－０２６２－０２ 　　大米是我国居民餐桌上的主食，我国也是世界上水稻总 的铅，加入１＋１硝酸加热溶解，转入１０００ｍＬ容量瓶中用蒸 产量最高的国家。但是近几年随着开矿、冶金、化工等发展， 馏水定容；二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）溶液（５０ｇ／Ｌ）， 带来了严重的环境问题，导致我国部分省区水稻种植区土壤 称取 ５ｇ二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至 及水体重金属污染，水稻中的重金属又以直接或间接方式进 １００ｍＬ；ＴｒｉｔｏｎＸ－１００溶液 （５％），量取 １２．５０ｍＬ的 入动物和人体内，从而对人体健康构成严重威胁。国家标准 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００溶液到小烧杯中，加水溶解转移到２５０ｍＬ的容 ［１－２］ 规定，大米中铅的限量为０．２ｍｇ／ｋｇ ，由于含量低，测定大 量瓶中定容待用；１％的硝酸－甲醇溶液，移取９９ｍＬ的甲醇 米中的铅通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子 于烧杯中，再加入１．００ｍＬ的硝酸，摇匀待用。 荧光光谱法等，火焰原子吸收法由于灵敏度低，无法直接测 １．２　仪器参数 ［３］ 定，通常采用溶剂萃取后测定 。传统的液－液萃取法存在 测定波长：２８３．３ｎｍ；光谱宽带：０．７ｎｍ；空心阴极灯电 有机溶剂使用量大、富集倍数低、操作繁琐等缺点。浊点萃取 流：２ｍＡ；燃烧器高度：５ｍｍ；乙炔流量：１５００ｍＬ／ｍｉｎ。 （ｃｌｏｕｄｐｏｉｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＣＰＥ）作为一种新型的环保液－液萃取 １．３　试验设计 技术，具有富集倍数高、有机溶剂用量小、操作简便等优点，目 研究不同ｐＨ值（２、４、６、８、１０），不同ＤＤＴＣ用量（０１、 ［４］ 前已广泛应用于基质复杂样品的前处理 。本研究以二乙 ０３、０．５、０．７、１．０ｍＬ），不同ＴｒｉｔｏｎＸ－１００用量（０．２、０．４、 基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）为螯合剂，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００表面活 ０６、０．８、１．０ｍＬ）以及水浴温度和加热时间对浊点萃取 －火 性剂浊点萃取，火焰原子吸收法测定大米中铅含量。 焰原子吸收光谱法测定大米中铅的影响。 １．４　测定步骤 １　材料与方法 称取粉碎的大米样品５～１０ｇ，置于５０ｍＬ瓷坩埚中，小 火炭化，然后移入马福炉中， １．１　主要仪器及试剂 ５００℃以下灰化 １６ｈ后，取出坩 仪器：ＴＡＳ－９９０型原子吸收分光光度计，台式离心机，水 埚，放冷后加２ｍＬ１＋１盐酸溶解残渣并定量转移至 １０ｍＬ 浴锅，温度计。试剂：１ｍｇ／ｍＬ铅储备液