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实验十二一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定
课程名称:无机化学实验
本课内容:一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定
授课对象:化学、应化、材化等专业本科生
实验时间:6课时
一、教学目的4[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
????若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3
2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
确定某配合物的组成,一般先确定外界,再将配离子破坏看内界,本实验是初步推断,可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性,与已知电解质溶液导电性进行对比,确定该配合物的化学式。
游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-,以此判断其存在。NH4+可用奈氏试剂检验。
(三)制备Co(Ⅲ)配合物
将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的,一方面是降低OH-浓度,防止生成Co(OH)2沉淀;另一方面也为反应提供Cl-。
反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2,再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。本实验没有使用催化剂,产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
加入浓盐酸的作用:
反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2=[Co(NH3)]2++2Cl-,加入盐酸可使平衡左移。慢加盐酸是为了得到大的晶体,便于过滤与烘干。
水浴微热的目的:
水浴微热并维持10~15分钟是为了提高反应速率,保证反应完全。[Co(NH3)6]2+是外轨型配合物,[Co(NH3)]3+是内轨型配合物,要把外轨向内轨转型,导致速度比较慢,要持续较长时间。nH2O。
6.测量电导率,确定所含离子数。
六、教学过程设计
课堂讲授1小时,其中原理40分钟,本次实验应注意问题和电导率仪使用演示20分钟。学生实验时间约4~5课时。
产率高的关键:
水浴微热并维持10~15分钟,保证反应完全。最后加入的7mL浓盐酸,借助同离子效应使产品析出。《化学实验》大学主编(第版)
《分析化学实验》武汉大学主编(第四版)
《化学实验》大学主编
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