有机合成项目总结.docVIP

Final Report of AA6287 1.1 工作目标 AA6287项目按以下合成路线完成通过NMR鉴定，要求纯度9%。具体实验报告参考JKSZ-　 实验人：参考文献Synthesis;4;0;2000;507;509 1.3 合成路线 Step 1 工艺： 磁力搅拌装置，2L四口反应瓶，开启搅拌，依次加入18g（0.6mol，2eq）多聚甲醛，4.5g（0.054mol，0.18eq）哌啶，300ml甲醇，回流1h（内温45℃），滴加55.8g（0.3mol，1eq）628700与300ml甲醇的混合溶液，3h滴完，回流2h左右，GC监控（原料628700峰消失，生成628701与628702两个峰）。 后处理：原料GC谱图: 反应液GC谱图:（t=2.22min峰是628701，t=2.29min峰是628702） Step 2 工艺： 磁力搅拌装置，2L四口反应瓶，安装分水器，开启搅拌，加入600ml甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体，0.9g（催化量）的一水合对甲基苯磺酸，内温110℃回流5h左右，由分水器共分出300ml的甲苯和水，GC监控（628701峰消失，只剩628702一个峰）。不处理，直接往后。反应液GC谱图: （t=2.248min峰是628702） Step 3 工艺： 继续上一步的反应，反应液冷却至50℃左右时，加入24g（0