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同时蒸萃取使用说明方法
同时蒸馏萃取装置使用说明书
同时蒸馏萃取装置结构示意图如上所示:
冷凝水或冷却介质(如煤油等)从A流入,从B流出。
蒸馏时C处接所测样品的水溶液,D处接比水密度大的萃取液(如二氯甲烷等)
D处用水浴锅加热,若用二氯甲烷作萃取剂,则温度恒定在65℃
C处用电热套加热。
加热时E处关闭,先让水浴锅升温,则U型管中冷凝后的萃取剂将会缓慢上升,当萃取剂上升至图中蓝线处时,C处电热套中的样品溶液应该开始沸腾。
蒸馏萃取时,让萃取剂和水的分界线保持在图中的蓝色线和绿色线之间为最佳(通过调节C和D处的加热强度实现),这样冷凝下来的萃取剂和水将会顺利的回流至各自的烧瓶中。
F处不接任何东西,让其排空。
萃取结束时,让C、D两边冷却,然后取下D处的烧瓶,缓慢旋开E,让U型管下部的萃取剂流入烧瓶中
使萃取剂浓缩后定容
同时蒸馏萃取,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的,试验装置如右图,它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取作为一种前处理技术,同固相微萃取、顶空进样等相比,具有良好的重复性和较高的萃取量,而且操作简便、定性定量效果好,是一种行之有效的前处理方法。但由于香精组分复杂,当蒸馏温度过高时,样品可能发生水解、氧化、酯化或热分解,同时高沸点的组分也难以随水蒸气一起蒸出来,所以对香精香料挥发性成分的检验不是很全面。
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