如何判定两次平行测定值是否符合要求.pdfVIP

如何判定两次平行测定值是否符合要求 红正 安徽省农产品质量安全检测中心 2015.01.19 我们以往熟悉的精密度表述为 在重复条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的 15%”。不过 近年来，随着方法学的发展，农残检测结果的精密度表述逐渐 演变为 本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1 和GB/T 6379.2 的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以 95% 的可信度 来计算的。本方法的精密度数据参见附录 ”。那么，在日 常检测工作中，我们如何判定两次的平行测定值是否符合方法 要求呢？笔者在综合相关材料的基础上，整理此篇材料，希望 对各位同仁有所帮助。 、弄清几个概念 1．精密度（precision ） 精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一 致程度。分析时，很多检测标准中用相对标准偏差(relative standard deviation ，RSD)来表示精密度。不过近年来，农残检 测中逐渐用重复性限（r ）和再现性限（R ）来表示农残检测结 果的精密度。 按现行国际标准 ISO 5725 《测量方法和测量结果的准确 度》给出的重复性限r 或R 的定义是：在重复性条件下或再现 性条件下，以95 % 的置信概率，两次测量结果之间的绝对差 1 不超过的数值。也就是说，在这一条件下两次测量结果之差小 于或等于r 或R 的概率为95 % 。有了r 或R ，测试结果不确 定度的评定即由繁变简了。 2．重复性限（repeatability limit ） 一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于 或等于此数的概率为95%。重复性限用符号r 表示。 重复性条件包括：同一测试对象；相同的方法或程序；同 一操作人员；同一实 室内；相同的条件下使用同一仪器；测 试在短暂的时间间隔内进行。 3．再现性限（reproducibility limit ） 一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于 或等于此数的概率为95%。再现性限用R 表示。 再现性条件是指由不同的操作员按相同的方法或程序，使 用不同的测试设施，对同一测试对象进行观测以获得独立测试 结果的条件。 二、如何判定两次平行测试结果是否符合要求 1．相对标准偏差法 在一些标准中 （如GB/T 23379-2009、GB/T 23380-2009 等），有这样的精密度表述：……两次独立测试结果的绝对差 值不大于其平均值的 15%”。对于此类平行结果的符合性很容 易判断，在这里不再赘述。 2．重复性限法 在当前最常用的三个农残检测方法 （NY/T 761-2008 、 GB/T 20769-2008 和GB/T 19648-2006 ）中，我们会见到这样 的精密度表述： 本标准精密度数据是按照 GB/T 6379.1 和 2 GB/T 6379.2 的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以 95% 的可信度来计算的。本方法的精密度数据参见附录 ”。 这种情况下我们如何判断两次平行测试结果的好坏呢？一般 我们用重复性限（r ）来判定平行测试结果的符合性，其计算 方法为线性内插法。现举例说明： 【例】张三用NY/T 761-2008 在重复性条件下测得乙酰甲 胺磷的残留量分别为0.40mg/kg 、0.36mg/kg ，请问这两个平行 结果符合要求吗？ 【答】已知条件为： (1)查NY/T 761-2008 附录A 中的表A.2 得知，乙酰甲胺 磷在添加浓度X =0.1 mg/kg 时的重复性限为Y =0.0 1