药物鉴别试验授课幻灯-课件.pptVIP

*/45 示例三 USP(30)采用对照品法，将样品与对照品按同法处理，在200?400nm波长范围内扫描两溶液，要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。 阿替洛尔的紫外光谱鉴别：“本品50μg/ml甲醇溶液显示的紫外光谱图与相同条件下测得的USP阿替洛尔参考标准品的紫外光谱图一致” 对比吸收光谱一致性 */45 （三）色谱鉴别法★ 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。 采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较鉴别。 */45 1. 薄层色谱法 ChP2010中对TLC鉴别法的要求 对照品 供试品 对照品混合供试品 供试品 结构类似品 供试品混合结构类似品 比移值+颜色综合考虑一致性 实验中考虑：供试品/对照品； 薄层板；展开剂；显色剂 */45 2. HPLC和GC法 一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。 内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间比值也应相同。 */45 阿司匹林和阿司匹林片 阿司匹林-原料药 鉴别：酚羟基显色/酯键水解/红外光谱 阿司匹林片-制剂 鉴别： */45 （四）显微鉴别法 主要用于中药及其制剂的鉴别 综合药用植物学与生药学知识实现 （五）生物学法 主要用于抗生素、生化药物及中药的鉴别 利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法 */45 （六）指纹图谱与特征图谱鉴别法 通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠 分析方法建立—指纹图谱认证—方法验证—数据处理与分析 */45 虎杖药材对照指纹图谱 */45 22批不同来源虎杖样品经校正后的匹配图 */45 四、鉴别试验的条件及方法验证 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 干扰成分的存在 试验时间 */45 方法验证 ★专属性：在其他成分存在的情况下，采用的鉴别方法能否正确的鉴别出被测物质的特性；一般选择采用两种以上不同类型的方法 ★耐用性：测定条件发生微小变动时，测定结果受到的影响程度 */45 例：复方硝酸咪康唑与盐酸小檗碱软膏剂鉴别项（TLC法） 两个主药，硝酸咪康唑/盐酸小檗碱 简单的角度：一个展开系统完成二者的鉴别，一块薄层板上点样四个点 验证的专属性：结构类似物的分离 耐用性：展开剂比例的调整 */45 小结 鉴别的定义 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 鉴别方法 化学/光谱/色谱/显微/生物学/指纹图谱 鉴别条件与方法验证 专属性/耐用性 */45 练习题 在鉴别试验项目中可以反映药物的纯度，又可以用于药物鉴别的中药指标是A 溶解度 B 专属性反应 C 物理常数D 沉淀反应 E 外观 中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，一般采用A 峰面积法 B 峰高法 C 光谱解析法D 内标法 E 标准图谱对照法 下列哪种鉴别方法专属性最强A UV B IR C HPLC D TLC E GC 芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有（多选）A 稀盐酸 B 稀硝酸 C 亚硝酸钠D β-萘酚 E 硝酸银 */45 思考题 一般鉴别试验与专属鉴别试验的区别？ 常用的光谱分析法与色谱分析法的应用注意点？ * 第二章 药物的鉴别试验 */45 一、鉴别的定义 Identification 中国药典2010年版定义 鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 ★注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物进行定性分析。 */45 药品质量检验工作中的首项任务 含量测定方法相同，采用中性乙醇溶解供试品后，用0.1mol/l的NaOH进行滴定，酚酞为指示剂指示终点。 */45 二、鉴别试验的项目 性状（Description) 一般鉴别试验（general identification test） 专属鉴别试验（specific identification test） */45 （一）性状 药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。 */45 水杨酸 阿司匹林 外观 白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭 白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭 溶解度