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现代热分析技术

现代热分析技术 现代热分析技术是在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。 热物理性质变化包括:温度和热焓的变化,质量的变化,尺寸的变化,力学特性的变化,电磁学变化。 热分析仪器可用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。DSC) 差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低,是一种快速和可靠的热分析方法。 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 DSC和DTA技术的区别。 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器见图。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差?T等于0。 2差热分析(DTA) 差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。 3热重分析(TGA) 热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 DMA) 动态热机械分析(Dynamic thermomechanical analysis)是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量施加的位移和产生的力,用以精确测定材料的粘弹性,杨氏模量(E*)或剪切模量(G*)。 DMA主要应用于:玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。

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