不同产地浙贝母中重金属的含量分析论文.docVIP

　　不同产地浙贝母中重金属的含量分析论文 .freel波长下，测定6个不同产地浙贝母重金属含量。结果：不同产地浙贝母中重金属含量存在一定差异，其中浙江鄞州三个产地的重金属总量均符合要求，而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总量均有不同程度的超标。［结论］本测定结果可为浙贝母药材的质量评价和临床用药安全提供参考。 【关键词】 浙贝母；不同产地；重金属；紫外分光光度法 Abstract： ［Objective］ pare heavy metals content differences of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities and provide a reliable basis in the clinical drug safety for Fritillaria Thunbergii Miq.［Method］ UVSpectrophotometry ine the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from six different localities，and the .［Result］ There are certain differences in the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities，of etals.freelents and Panan Zhejiang and Nantong and Haian Jiangsu heavy metals exceed the total in varying degrees.［Conclution］ This determination results etals;UVSpectrophotometry 浙贝母为百合科植物浙贝母（Fritillaria Thunbergii Miq.） 的干燥鳞茎，性味苦、寒，归肺、心经，具有清热散结、化痰止咳的作用［1］，为著名的“浙八味”之一，是中国药典收载的常用中药之一。其质量控制的报道多注重有效成分的研究与比较［2］，有关重金属方面的研究报道较少。本文采用紫外分光光度法对不同产地浙贝母的重金属进行了测定与分析，为浙贝母的质量评价和临床用药安全提供参考。 1 试药与仪器 TU1900双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），PHS3TC 数显酸度计（上海天达仪器有限公司），箱式电阻炉（浙江嘉兴电器厂）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解后保存在棕色容量瓶中。pH = 3.0～3.5的缓冲液溶液：用氨试液和稀盐酸调。其他试剂的配制均参考中华人民共和国药典。所用试剂均为优级纯，实验用水为双蒸水。供试药材采集于浙江宁波、金华和江苏海安、南通等地，由宁波市泌尿肾病医院药剂科马卫成副主任中药师鉴定为浙贝母（ Fritillaria Thunbergii Miq.） 。 2 方法与结果［5］ 2.1 溶液的制备 2.1.1 对照品溶液的制备 取Pb（NO3）2于105℃下烘至恒重，精密称取0.1598g，加稀HNO310ml溶解后，加水定容于1000ml量瓶，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液（每ml含Pb（NO3）210μg）。 2.1.2 供试品溶液和空白溶液的制 取不同产地的浙贝母样品经剪碎、洗净、烘干后，分别精密称定药材碎末各0.5g，加0.5g 硝酸镁，置坩埚内灰化30min 后，550℃灰化2h，冷却后各加王水1ml，水浴蒸干，加数滴HCl及10ml沸水，水浴加热2min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2ml，用pH = 3.0～3.5的缓冲液调至pH = 3.0～3.5，并定容于50ml容量瓶中。同法平行制备空白溶液。 2.2 最大吸收波长的确定 取对照品溶液、供试品溶液各2.0ml，用pH = 3.0～3.5缓冲液稀释至50ml。分别加入10μlNa2S溶液，摇匀，静置5min，平行试剂空白，于200～400nm进行扫描，结果对照品溶液和供试品溶液均在300nm处出现最大吸收峰而空白溶液无吸收峰，故确定300nm作为测定波长。 2.3 Na2S最佳用量的确定 取对照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分别加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15、20μl，加水定容至刻度，摇匀，于300nm处测定吸光度。实验结果显示，当Na2S溶液用量为10μl时，吸光度达到最大，故实验确定Na2S溶液加入量为10μl。 2