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　　不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究论文 【摘要】 目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）SE54，GCECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1～0.5ng/g，添加回收率为72.6%～114.8%；甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论 建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。 【关键词】 毛细管气相色谱； 有机氯农药； 黄芪； 残留量 Study on Residues of Organochlorine Pesticides in Radix Astragali Samples from Different Field Origins Abstract：ObjectiveTo program a quality evaluation of organochlorine pesticides residue on Radix Astragali produced from different places. MethodsSonication extraction system chlorine ultaneously, CH2Cl2 its Gansu ,Neimeng ect ore loacopeia.ConclusionA simple and handling analytical method to detect the organochlorine pesticides of Radix Astragali has been established. Key atography; Organochlorine pesticides; Radix Astragali; Residue 随着“回归自然”理念的不断深入，中药产业得到了较大的发展机遇。但目前阻碍中药发展的瓶颈之一就是中药材种植不规范，重金属、农残含量超标。解决这一问题的唯一途径就是进行GAP的规范化种植和管理，而其中的主要内容之一就是建立对中药材农药残留量进行有效监控的方法。本实验通过对不同产地的黄芪有机氯农药残留的检测，以期能建立一套简捷、操作性强的黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。 1 仪器和试药 美国Varian cp3800气相色谱仪，63Ni ECD电子捕获检测器.freell，置10 ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 2.1.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每升分别含0，1，5，10，50 μg的溶液，即得。 2.2 供试品溶液的制备 2.2.1 提取取黄芪供试品于60℃干燥4 h，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜，精密加丙酮40 ml，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，精密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15 min，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100 ml具塞锥形瓶中，放置4 h。 2.2.2 净化精密量取35 ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5 ml，小心加入硫酸1 ml，振摇1 min，离心（3 000 r/min)10 min。精密量取上清液2 ml，置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。 2.3 色谱条件 色谱柱为弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE54；进样口温度为230℃，检测器温度300℃，不分流进样；程序升温：初始100℃，每分钟升10℃至220℃，每分钟升8℃至250℃，保持25 min；载气：高纯N2 ，流速：120 ml/min 。 3 结果 3.1 线性关系的考察分别精密吸取上述系列浓度混合对照品溶液1 μl注入气相色谱仪，每个浓度测定3次，以平均峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，计算回归方程。见表1。 表1 有机氯农药标准工作曲线（略） 3.2 检出限依供试品溶液制备方法不加黄芪药材制备空白样品溶液，精密吸取空白样品溶液、有机氯农药混合对照品溶液（1μg/L）1 μl注入气相色谱仪，测得最低检测限（ng/g）。结果见表2。 表2 检测限测定结果（略） 3.3 回收率实验称取黄