不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进论文.docVIP

　　不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进论文 赵兰芬，符滇海，冯进仪 【摘要】 目的 改进不同剂型清开灵中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent TCC18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm )；流动相为水甲醇冰醋酸（体积比55∶45∶1）；检测波长为274 nm；流速为1 mL·min-1。结果 黄芩苷的质量浓度在0.01057～0.2114 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好，r=0．999 9；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论 本法可行、准确，可为不同剂型清开灵药品的标准修订提供依据。 【关键词】 清开灵；黄芩苷；高效液相色谱法；含量测定 Abstract:Objective To improve the determination method for the content of the baicalin in different preparations of Qingkailing．Methods Baicalin (150 mm×4.6 mm，5 μm)．The mobile phase consisted of ethanolacetic acid (55∶45∶1)． The flol·min-1 and the detection ．Results Baicalin had a good linearity in the range of 0.01057-0.2114 mg·mL-1 (r=0．999 9) ethod ination 清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸.freelm×4.6 mm，5 μm)；流动相：水甲醇冰醋酸（体积比55∶45∶1）；检测波长：274 nm；流速：1 mL·min-1；进样量：10 μL。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2 500。 广东药学院学报 第25卷 第5期 赵兰芬，等.不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进2．2 溶液的制备 2．2．1 对照品贮备液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，用体积分数70%乙醇制成每1 mL含0.5 mg的对照品贮备液。 2．2．2 供试品溶液的制备 （1）国家标准方法：取装量差异项下的清开灵颗粒粗粉，研细，精密称取细粉适量（约相当于黄芩苷10 mg），置100 mL量瓶中，加体积分数50%甲醇使溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过［2］；取装量差异项下的清开灵胶囊内容物，研匀，精密称取约0.25 g (约相当于黄芩苷10 mg)，置100 mL量瓶中，加甲醇50 mL，超声处理10 min，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过［5］；取清开灵片20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g（含黄芩苷不少于7.2 mg），精密称定，置100 mL量瓶中，加体积分数50%甲醇适量，超声处理15 min，放冷，加体积分数50%甲醇至刻度，摇匀，滤过〔6〕。（2）改进后方法：取装量差异项下的不同剂型的清开灵药品细粉，精密称取适量（约相当于黄芩苷10 mg），置100 mL量瓶中，加体积分数70%乙醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液做为供试品溶液。 取上述溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，结果见图1-3，可见用本文改进方法制备供试品溶液，其图谱特征与国家标准方法处理的供试品溶液基本一致。 2．2．3 阴性样品溶液的制备 按处方比例取黄芩苷外的其他药材，按“2．2．2”项下的方法（2）制备阴性对照溶液。 2．3 专属性试验 分别取黄芩苷对照品溶液（0.105 7 mg·mL-1）、供试品溶液和阴性对照品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性样品溶液无干扰，理论板数为4 717.85，见图4。 2．4 线性关系考察 分别精密量取黄芩苷对照品贮备液1、3、5、10、15、20 mL，加体积分数70%乙醇稀释成黄芩苷浓度为0.01057、0.03171、0.05285、0.1057、0.1586、0.2114 mg·mL-1的溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定。以质量浓度（ρ，mg·mL-1）为横坐标，各自峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=3.602×10 7ρ-6.953×103，r =0.999 9（n=6）。黄芩苷的质量浓度在0.01057～0.2114 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。 2．5 精密度试验 取质量浓度为0.1057 mg·mL-1的黄芩苷对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次，测得其峰面积的RSD值为0.11%，表明仪器精密度良好。 2．6 稳定性试验 取清开灵颗粒