第九章 高效液相色谱电感耦合等离子质谱法分析.pdfVIP

39 (FENXI HUAXUE) 9 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2011 9 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1400 ～ 1405 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 01400 高效液相色谱- 电感耦合等离子质谱法分析 海洋沉积物中有机锡的形态 1，2 1，3 * 1 1 1 1 2 李湘 余晶晶 李冰 胡俊栋 杨红霞 刘崴 呼世斌 1 ( ， 100037) 2 ( ， 7 12100) 国家地质实验测试中心 北京 西北农林科技大学 杨凌 3 ( ， 266061) 国家海洋局第一海洋研究所 青岛 - (HPLC-ICP-MS) (DBT)、 摘 要 建立了高效液相色谱 电感耦合等离子质谱 测定海洋沉积物中二丁基锡 三 丁基锡(TBT)、 (DPhT) (TPhT) 。 ， 4 二苯基锡 及三苯基锡 的形态分析方法 通过改变流动相组分比例 使 种有 。 PACA-2 。 V ( )∶ V 机锡达到基线分离 比较不同提取方法对标准参考物质 中有机锡的提取效率 以 乙腈 (H O)∶ V ( )= 55 ∶ 33∶ 12 ( 5% ，pH 3． 0) ， (＞ 91． 5% )， 2 乙酸 含 三乙胺 为提取剂时 超声提取效率最高 其加标回 收率均大于96% 。本方法对DBT ，TBT ，DPhT 和TPhT 的检出限分别达到0 ． 7 ，0 ． 75 ，0 ． 45 和0 ． 4 !g / kg 。对 0 ． 5 ～ 100 g / kg ，4 0 ． 998 。 浓度范围为 ! 有机锡混合标准溶液进行测定 种有机锡回归系数均大于 利用本方法 ， DBT TBT ， 对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定 在部分沉积物样品中检测到了 和 部分海产 品中测到了少量TBT 和TPhT 。 ; ; ; ; ; 关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子质谱 超声提取 有机锡 形态分析 海洋沉积物 1 引 言 (OTC) ， 、 ， 有机锡化合物 在工农业领域的广泛