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专题1课题2、3 文字材料 杭州第九中学 赵琦 新课标“实验化学”选修课程的主题1“化学实验基础”中要求：知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。苏教版“实验化学”设置了“用纸层析法分离铁离子和铜离子”；“硝酸钾晶体的制备”等相应物质分离和提纯课题。 课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求 本课题的基本要求是:了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。 二、实验原理和实验目的 本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。 本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术，较完整地反映了纸层析法的操作流程。有利于学生将该方法用于一些混合组分溶液的分离。 三、实验操作要点及主要实验现象 1．操作要点： （1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。 （2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0．3～0．5 mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。 （3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方（如图1示）。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。 （4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。显色结果如图2所示。 2、实验现象： （1）层析过程中的实验现象： （2）氨熏后的实验现象： 图2 氯化铁层，颜色较深 硫酸铜层，颜色稍浅 （图中滤纸尚在层析过程中，未氨熏） 图1 四、实验注意事项 为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。 3、氨熏需在通风实验室内进行。 4、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。 课题3 硝酸钾晶体的制备 一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求 学科教学指导意见对本实验的基本要求是：理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。学习减压过滤，了解热过滤。进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。 二 、实验原理 制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。 三、实验操作要点及主要实验现象 1、过滤装置 （1）减压过滤装置 抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速