工艺规程硬脂酸镁.doc

山东聊城阿华制药有限公司标准操作规程 工艺规程 硬 脂 酸 镁 编 码 SOP-TR 03 02 起 草 人 日 期 审 核 人 日 期 批 准 人 日 期 实施日期 日 期 范围 本规程规定了硬脂酸镁产品的生产工艺操作要求,原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。 2. 引用标准 《中国药典》2000版 《药品生产质量管理规范》1998年修订版。 3. 概述 3.1 化学名：硬脂酸镁 3.2 英文名：Magnesium Stearate 3.3 批准文号：鲁卫药准字（1998）第052430号。 3.4 性质与用途： 本品系硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的组成不定的混合物，为白色轻松无砂性的细 粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 本品为赋型剂用作片剂的润滑剂、助流剂、抗粘剂。 4. 原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准 4.1原辅料 4.1.1 硬脂酸 a. 外观: 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，有类似油脂的微臭，无味。 b. 凝点：不低于54℃。 c. 碘值：不大于4。 d. 酸值：203-210。 e. 炽灼残渣：不超过0.1%。 f. 重金属：不超过5PPM。 4.1.2 氢氧化钠 性 状：白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强。 硫酸盐: 不超过0.02%。 铁 盐: 不超过0.002%。 重金属: 不超过0.003%。 e.含 量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超过2.0%。 4.1.3 硫酸镁 a. 性 状：无色结晶；无臭，味苦、咸，有风化性。 酸碱度:应符合规定。 炽灼失重:48.0-52.0%。 氯化物:不超过0.1%。 铁 盐:不超过 0.0015%。 重金属:不超过 0.001%。 含 量:不超过98.0%。 4.14 电渗析水 a. 性 状:无色透明液体，无沉淀物或漂浮物。 b. 氯化物:不超过50mg/l c. 酸碱度:5.0-7.0。 4. 2 包装材料 4.2.1 外包装材料 a. 材质:聚丙烯甲级涂塑编织袋 b. 规格:1050mm×500mm c. 内容:见SOP-PMS 02 00 4.2.2 内包装材料 a. 材质：聚乙烯塑料 b. 规格：1050×510mm c. 微生物限度: 细菌数、霉菌数:不超过100/dm2 致病菌:大肠杆菌 阴性 金黄色葡萄球菌 阴性 4.3 产品质量标准 4.3.1[性状]本品为白色轻松无砂性细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.3.2[鉴别](1)、（2）应呈阳性反应。 4.3.3[检查] a.氯化物:不超过0.15%。 b.硫酸盐:不超过0.6%。 c.干燥失重:不超过5.0%。 d. 铁 盐:不超过0.01%。 e. 重金属:不超过0.0015%。 f. 含 量:6.5-7.5%。 4.3.4[微生物限度] 细菌数不超过1000个/g 霉菌数不超过100个/g 4.4 过程产品质量标准 硫酸盐含量不超过0.5% 5. 反应原理及工艺流程图 5.1 反应原理 硬脂酸以10倍的水加热熔化后，加入片碱85-90℃条件下皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀。 5.2 流程图 皂 化 →复分解 → 洗 涤 → 干 燥 → 筛 分 → 包 装 → 成品 ③ ② ② ② ① ① 质量监控点11个 5.3工艺配比 原辅料 重量 比例 硬 脂 酸 300 1 氢氧化钠 49.5 0.165 硫 酸 镁 165 0.55 电渗析水(反应) 3000 10 电渗析水(洗涤) 3000 10 6. 工艺过程 6.1 备料 接生产指令单复核无误，领取硬脂酸，氢氧化钠，硫酸镁，摆放在货架上备用。 6.2.1 质量监控点 投料时温度50-60℃ 皂化温度85-90℃ 皂化时间120分钟 6.2.2 操作过程 向反应釜中加电渗析水升温50-60℃时,投入硬脂酸溶化后加氢氧化钠，升温至85-90℃ 计时120分钟，每20分钟记录一次温度。 6.3 复分解