(2012年)第十四章 维生素.ppt

第十四章 维生素类药物的分析 第一节 概述 第二节 维生素A的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素C的分析 第五节 维生素D的分析 第六节 维生素E的分析 第七节 复方制剂中多种维生素的分析 一、概念 维生素：是维持人体正常代谢功能所 必需的一类生物活性物质。 人体不能合成维生素，必须从食物 中摄取。 二、分类 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究 结果。 1.共轭多烯侧链的环己烯 （二）紫外分光光度法 无水乙醇－盐酸（100：1） 维生素A 326nm △ 350～390nm有3个吸收峰 脱水维生素A 三、含量测定 （一）紫外分光光度法 （二）三氯化锑比色法 （三）HPLC （一）紫外分光光度法---三点校正法 1.三点校正法的建立 维A共轭多烯的结构：在325～328nm具有最大吸收。 维A中的其他杂质与稀释用油：在紫外区也有吸收，对测定有影响。 2.测定原理 （1）物质对光的吸收具有加和性，即 （2）维生素A中杂质的无关吸收在 310~340nm范围内可看作是直线， 且随波长的增大吸收度下降。 4.测定方法 Ch.P收载2种方法 第一法：直接测定法，适用于纯度高 的维生素A醋酸酯 第二法：皂化法，适用于维生素A醇 （1）第一法 直接测定法 （适用于纯度高的维生素A醋酸酯） 比值差值：  ④求 A＝ ·C · L ⑤求效价（IU/g ）:每克供试品中所含维生素A的国际单位数（ IU/g ）。 对于维生素A醋酸酯 ： IU/g ＝ x1900 对于维生素A醇： IU/g ＝ x1830 换算因子的计算： 以维生素A醋酸酯为例（环己烷）： 1IU＝0.344?g维生素A醋酸酯 1g的维生素A醋酸酯就相当于多少国际单位 IU/g 换算因子＝ 因此，维生素A醋酸酯换算因子： ⑥计算维生素A醋酸酯占标示量的百分含量 例： VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （2）第二法（皂化法，等吸收比法） （适用于维生素A醇） （3）VA遇光易氧化变质，操作应半暗室中 快速进行，所用试剂不得含氧化性物 质，以防VA被紫外线或氧化性物质破坏。 （二）三氯化锑比色法 1.原理 2.方法：标准曲线法 3.讨论： （1）操作迅速，因产生的蓝色不稳定 （2）反应介质需无水 （3）温度影响较大(与标准曲线温差≤1℃) （4）方法专属性 （5）三氯化锑的腐蚀性