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荧光强度与待测物浓度的关系 电子束源产生连续X射线 在轰击金属靶的过程中，有的电子在一次碰撞中耗尽其全部能量，有的则在多次碰撞中才丧失全部能量。因为电子数目很大、碰撞是随机的，所以产生了连续的具有不同波长的X射线，这一段波长的X光谱即为连续X射线谱。 第二节 仪器基本结构 X-射线的吸收、发射、荧光和衍射都可以应用于物质的分析。类似其他光学光谱分析方法，其仪器结构包括：光源、入射辐射波长限定装置、试样台、辐射检测器、信号处理系统等。 X射线仪器有X射线光度仪和X射线分光光谱仪之分，前者采用滤光片对来自光源的辐射进行选择，后者则采用单色仪。 X射线仪器根据解析光谱方法的不同，而分为波长色散型和能量色散型。 X射线辐射源 X射线管：分析工作最常用的X射线光源是各种不同形状和方式的高功率X射线管，一般是由一个带铍窗口(能透过X射线)的防射线的重金属罩和一个具有绝缘性能的真空玻璃罩组成的套管。 X射线辐射源 放射性同位素：许多放射性物质可以用于X射线荧光和吸收分析。多数同位素源提供的是线光谱。 次级X射线：利用从X射线管出来的辐射，去激发某些纯材料的二次靶面，然后再利用二次辐射来激发试样。例如带钨靶的X射线管可以用来激发钼的Kα和Kβ谱线，所产生的荧光光谱的连续光谱几乎可以忽略。 波长限定装置 X射线滤光片：用X射线滤光片可以得到相对单色性光束，也可以用薄金属片过滤掉，但所希望得到的波长的强度也会明显减弱。 X射线单色器：色散元件是一块单晶，装在测角计或旋转台上，可以精确测定晶面和准直后入射光束之间的夹角θ，通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。 凹面晶体单色器 使用平面晶体作为单色器时，由于有99％的辐射被发散并为准直器所吸收，因此辐射强度的损失很大。采用凹面晶体则可使出射强度提高。 X射线检测器 正比计数器 X射线检测器 闪烁计数器 X射线检测器 半导体检测器 第三节 X射线荧光法 采用从X射线管或同位素源出来的X射线来激发试样。试样中的元素将初级X射线束吸收而激发并发射出它们自己的特征X射线荧光。这一分析方法称为X射线荧光法。 X射线荧光法(XRF) 可以对原子序数大于8(氧)的元素进行定性分析。 优点：对试样无损伤。 波长色散型（图5-15） 能量色散型（图5-17） X射线荧光法及其应用 定性分析 X荧光的本质就是特征X射线，Moseley定律就是定性分析的基础。 除轻元素外，绝大多数元素的特征X射线均已精确测定，且已汇编成表册 。 元素的特征X射线有如下特点： 1.每种元素的特征X射线，包含一系列波长确定的谱线，且其强度比是确定的。 2.不同元素的谱线，其波长随原子序数的增大而减小。 X射线荧光法及其应用 常用定量和半定量方法 X射线荧光分析中常用的定量和半定量方法有标准曲线法、加入法、内标法等。 选择内标元素时应注意： 1.试样中不含该内标元素； 2.内标元素与分析元素的激发和吸收性质要尽量相似； 3.一般要求内标元素的原子序数在分析元素的原子序数附近(相差l～2)； 4.两种元素间没有相互作用。 第五节 X射线衍射法 X射线衍射法主要应用于晶体结构分析。 晶体是由原子、离子或分子在空间周期性排列而构成的固态物质。 晶体结构的周期性可以用点阵来描述。点阵是指这样一组点，当连结其中任意两点的向量平移后，均能复原。每个点阵的周围环境相同；在平移方向的两个邻近点的距离相同。 晶体中空间点阵的单位叫做晶胞，它是晶体结构的最小单位。包含一个结构基元的叫素晶胞，包含两个或两个以上结构基元的叫复晶胞。 晶胞有两个要素：一是晶胞的大小、类型；另一个是晶胞的内容。 晶胞的三个向量a、b、c的长度，以及它们之间的夹角α、β、γ称为晶胞参数。 晶胞的六个参数表示晶胞的大小和形状。晶胞中每个原子的位置可用三个坐标x、y、z来确定。 由于原子在晶胞内，故x、y、z值均小于或等于l，称为原子的分数坐标。晶胞中含有几个原子，就有几组分数坐标。 * 第四章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 第一节 原子吸收光谱法 锐线光源; 共振吸收线; 中心频率 (中心波长); 吸收线宽度和半宽度;(多普勒变宽;碰撞变宽 ) 峰值吸收系数; 积分吸收与峰值吸收; 原子吸收光谱定量分析：A = kc 第二节 原子吸收光谱仪器 原子吸收分光光度计：锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步调制系统； 空心阴极灯（HCL）； 火焰原子化器：火焰的类型；火焰的氧化-还原特性；火焰的原子化过程（火焰的结构）； 石墨炉原子化器：结构及原理；程序升温及原子化过程；特点； 低温原子化方法：氢化物原子化法； 原子吸收分光光度计的类型：单道单光束；单道双光束； 第三节