高分子物理实验教案课程.doc

高分子物理实验 李 丽 陈国文 袭建人编写 山东大学（南校区）材料工程学院、材料科学系 2006、03、01 目 录 实验一 偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 ……………… 2 实验二 激光小角散射法测聚合物的球晶 ……………… 4 实验三 相差显微镜法观察共混物的结构形态 ……………… 7 实验四 粘度法测定高聚物的分子量 ………………………9 实验五 高聚物熔融指数的测定 …………………………13 试验六 高分子材料的电阻值的测定 ………………………… 15 实验七 应力——应变曲线实验 …………………………17 附： 塑料冲击试验 ……………………………23 附录一： 电位记录仪Y轴负荷值标定的操作 …………………36 附录二： 电位记录仪X轴形变值标定的操作 ……………………37 实验一 偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是一种简便而实用的方法。众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶，可以具有不同的形态，如：单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球状多晶聚集物，称为球晶，球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级，对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜可以进行观察。 结晶高聚物的使用性能，如：光学透明性、冲击强度等，与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切的联系，因此，对于聚合物的结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。 一、目的要求 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法； 2、学习用熔融法制备高聚合物球晶； 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小； 二、原理 球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向 图1-2 球晶中双折射示意图 图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量,即偏振光方向沿方向。图1-2 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况， 偏振光通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η 和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量和能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，η为零， =ε；在检偏镜方向上，ε为零，=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。 三、仪器和试样 1、偏光显微镜及附件： 照明条件：波长λ=0.55微米 媒质：空气n=1.000 物镜:放大倍数：25×（可选用不同倍数的物镜）数值孔径a=0.4 分辨率： 目镜放大倍数10× 2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；镊子。 3、等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤 1、制备样品 首先将1/3--1/4粒聚丙烯树脂放在已于240～260℃电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。保温两分钟，然后将制成的 薄膜样品迅速移至另一个温度为140～150℃的热台上，结晶半小时后取出，使样品自然冷却到室温。 2、观察球晶形态 安装上偏光显微镜的目镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。 3、标定分度尺 取下样品，把显微镜放在载物台上，准焦后，在视野中找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00毫米，等分为100格，每格为0.01毫米。然后换上带有分度尺的目镜，调显微尺与目镜的分度尺基本重合。分度尺n格正好与显微尺N格相等，则目镜分度尺每格为0.01×毫米，记下标定结果。 4、估算球晶半径 不改变显微镜上的粗动旋钮，样品换下显微尺，测量：读出被测球晶半径（直径）对应的分度尺格数即可得到球晶的半