高锰酸盐指数作业指导书课件.docVIP

高锰酸盐指数 作业指导书 (依据标准: GB/T11892-1989) 含义及有关质量或排放标准 1.1 高锰酸盐指数含义 高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的毫克/升来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 1.2 高锰酸盐指数（CODmn）的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地表水 ≤ 2 4 6 10 15 污水2-3 - - - - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 分析方法：酸性高锰酸钾氧化法 (GB11892-89) 2.1 主题内容与适用范围 2.1.1主题内容 本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。 2.1.2适用范围 本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5~4.5mg/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。 本标准不适用于测定工业废水中有机物的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。 样品中无机还原性物质如亚硝酸根、硫化物和亚铁离子等可被测定。氯离子浓度高于300mg/L。采用在碱性介质中氧化的测定方法。 2.2 原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 2.3 试剂 除另有明，均使用符合国家标准或专业不准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。 2.3.1不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中。加入10 ml硫酸和少量高锰酸钾溶液蒸馏。弃去100 ml初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。 2.3.2硫酸：密度为1.84g/mL。 2.3.3硫酸，1＋3溶液：在不断搅拌下，将100 ml硫酸慢慢加入到300 ml水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。 2.3.4氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。 2.3.5草酸钠标准贮备液，浓度为0.1000mol/L：称取0.6705g经1200C烘干2小时并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置40C保存。 2.3.6草酸钠标准溶液，浓度为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 2.3.7高锰酸钾标准贮备液，浓度为0.1mol/L：称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml。于90－950C水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。 2.3.8高锰酸钾标准溶液，浓度约为0.01mol/L：吸取100ml高锰酸钾准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 仪器 2.4.1常用的实验室仪器和下列仪器。 2.4.2水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。 2.4.3酸式滴定管，25 ml。（新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。 样品的保存 采样后要加入硫酸，使样品pH1－2并尽快分析。如保存时间超过6小时，则需置暗处，0－50C下保存，不得超过2天。 分析步骤 2.6.1吸取100.0 ml经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100 ml），置于250 ml锥形瓶中，加入5±0.5 ml硫酸，用滴定管加入10.00 ml高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2分钟（水浴沸腾，开始计时）。 2.6.2取出后用滴定管加入10.00 ml草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30秒不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。 2.6.3空白试验：用100 ml水代替样品，按步骤2.6.1、2.6.2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。 注： 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1／2－1／3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。 滴定时温度如低于600C，反应速度缓慢，因此应加热至800C左右。 沸水浴