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40 无机磷 40.1 磷钼蓝分光光度法 40.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 40.1.2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 40.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 40.1.3.1 硫酸溶液：c(H2SO4)=6.0 mol/L 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。 40.1.3.2 钼酸铵溶液 溶解28 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于200 mL水中。溶液变混浊时，应重配。 40.1.3.3 酒石酸锑钾溶液 溶解6 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·H2O)于200 mL水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 40.1.3.4 混合溶液 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液(40.1.3.2)加到200 mL硫酸溶液(40.1.3.1)中，加入5 mL酒石酸锑钾溶液(40.1.3.3)，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 40.1.3.5 抗坏血酸溶液 溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 40.1.3.6 磷酸盐标准贮备溶液：ρp=0.300 mg/mL 称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液(40.1.3.1)及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 40.1.3.7 磷酸盐标准使用溶液：ρp=3.00 μg/mL 量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(40.1.3.6)至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 40.1.4 仪器及设备 ——分光光度计，5 cm测定池。 ——量筒：10，50，100，250，500 mL。 ——量瓶：100，1 000 mL。 ——具塞量筒：50 mL。 ——刻度吸管：1，5，10 mL。 ——自动加液器：1 mL。 ——一般实验室常备仪器和设备。 40.1.5 分析步骤 40.1.5.1 绘制标准曲线 40.1.5.1.1 量取磷酸盐标准使用溶液(40.1.3.7)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL于50 mL具塞量筒中，加水至50 mL标线，混匀。各浓度依次为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240 mg/L。 40.1.5.1.2 各加1.0 mL混合溶液(40.1.3.4)，1.0 mL抗坏血酸溶液(40.1.3.5)，混匀。显色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。 40.1.5.1.3 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。 40.1.5.2 水样测定 量取50 mL经0.45 μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按40.1.5.1.2步骤测定吸光值Aw。 同时量取50 mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。 40.1.6 记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)，或用标准曲线性回归方程计算。将所得数据记入附录A中表A15及表A1中。 40.1.7 精密度和准确度 40.1.8 注意事项 40.1.8.1 水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48 h内测定完毕。 40.1.8.2 过滤水样的微孔滤膜，需用0.5 mol/L盐酸浸泡，临用时用水洗净。 40.1.8.3 硫化物含量高于2 mg/L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，通氮气15 min，将硫化氢驱去，可消除干扰。 40.1.8.4 磷钼蓝颜色在4 h内稳定。 40.2 磷钼蓝萃取分光光度法 40.2.1 适用范围和应用领域 适用于测定海水中的活性磷酸盐。 检出限：0.2 μg/L。 40.2.2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于700 nm波长处测定吸光值。 40.2.3