苯的实验报告.docxVIP

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析和定量分析彭秀娥实验目的： 1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量实验原理： 混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析。后者为定量分析。 在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。定量分析： 归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。仪器与试剂：1. 色谱仪: 气象色谱仪（型号） 热导池检测器（TCD）（注射量为2.0ul） 氢火焰离子化检测器（FID）微量注射器（5uL）2、载气：氢气 氮气 空气 3、苯（AR） 甲苯（AR） 乙苯（AR）。苯 甲苯 乙苯三组分的混合样品。三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 体积比为：1：1：1。三组分混合样品。 实验步骤：1.开机调试：1）先开气 再开机 最后开电脑打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。3) 气化室温度：TCD:进样口温度=180℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃FID：:进样口温度=150℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。5) 测定结束后，降温，退出主程序，依次关闭计算机 仪器 载气。2．定量分析1)仪器稳定后，用10uL注射器进TCD（2.0uL） FID（0.2uL）混合样品,记录色谱图（I）。2)在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样TC（2.0uL） FID（0.2uL试剂记录色谱图（II）。3)测定校正因子进TCD（2.0uL） FID（0.2uL）三组分混合标准试剂记录色谱图（III）。数据处理：准确记录色谱图I~II各峰的保留时间tR比较基于混合物中各峰的保留值，确定各峰是什么物质。1）色谱图各峰保留时间：tR（苯）=3.893min tR（甲苯）=4.342min tR（乙苯）=5.271min2）混合物各峰保留时间：tR1=3.901min tR2=4.360min tR3=5.185min3）由标准物的保留时间和混合物的保留时间对比，可以看出混合物中第一个峰为苯，第二个为甲苯，第三个为乙苯。记录（I）各峰的峰面积及保留时间（重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）A(苯) =85.992uv*s A（甲苯）=62.553uv*s A（乙苯）=67.577uv*s采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。C%(苯) =38.99% C%(甲苯) =28.87% C%（乙苯）=32.14%注意事项：每次用注射器取样前必须用丙酮清洗3到5次，再用该试样润洗2到3次，以减少残留物质的存在引起的误差。所取试样不能有气泡。注射器要慢慢插入，以免损坏注射器。进样时速度要快。思考题：1. 进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？ 只要进样量不是太大或者太小。进样量不会影响归一化法的分析结果因为一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，与进样量多少无关。2. 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序? 能，因为TDC是反向色谱仪，而且这几个物质的极性由大到小排列为：苯甲苯乙苯。所以出峰顺序也是苯，甲苯，乙苯。参考文献： 化学测量实验