乌洛托品的测定.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法 1 范围 该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。 该方法适用于乌洛托品原料药。 2 原理 供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。 3 试剂 1. 硫酸滴定液（0.25mol/L) 　　2. 甲基红指示液（0.2%乙醇溶液） 　　3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 　　4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 　　5. 酚酞指示液 6. 基准无水碳酸钠 7. 基准邻苯二甲酸氢钾 4 试样制备 1. 硫酸滴定液（0.25mol/L) 　　配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 　　标定：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使其溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。 　　2. 甲基红指示液 　　取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。 　　3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 　　配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加煮沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加煮沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 　　贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 　　4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 　　取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。 　　5. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 5 分析步骤 精密称取供试品约0.5g，置锥形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液（0.25mol/L)50mL，摇匀，加热煮沸至不再发生甲醛臭，随时加近沸的水补足蒸发的水分，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于17.52mg的乌洛托品（C6H12N4）。