实验三、蒸、分馏和减压蒸馏.doc

实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏（2006-10-22） 一、实验目的 ?（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的基本原理和适用条件； （2）熟练掌握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、基本原理 （一）蒸馏和分馏 蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 （二）减压蒸馏 减压蒸馏是分离、提纯有机物的重要方法之一，它特别适用于沸点较高及在常压下蒸馏时易分解、氧化和聚合的物质。有时在蒸馏、回收大量溶剂时，为提高蒸馏速度也考虑采用减压蒸馏的方法。 液体的沸点是指它的饱和蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 为了使用方便，常把不同的真空度划分为几个等级： 低真空度[101.32~1.3332Kpa(760~10mmHg)]：一般可用水泵获得。水泵所达到的最大真空度受水蒸气压力限制，因此，水温在3~4℃时，水泵可达0.7999Kpa(6 mmHg)的真空度；而水温在20~25℃时，只能达到2.266~3.333Kpa(17~25 mmHg)。 中真空度[1333.2~13.332Pa (10~10-1 mmHg)]：一般可由油泵获得。 高真空度[ 13.332Pa(10-1mmHg)]：一般由扩散泵获得。它是利用一种液体的蒸发和冷凝，是空气附着在凝聚的液滴表面上，达到富集气体分子的目的。该泵的作用一方面是抽走集结的气体分子，另一方面是可以降低所用液体的汽化点，使其易沸腾。扩散泵所用的工作液可以是泵或其它特殊油类，其极限真空主要取决于工作液的性质。 三、实验装置 （一）蒸馏装置：主要由气化、冷凝和接收三部分组成： 1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装