三七丹参颗粒指纹特征研究论文.docVIP

　　三七丹参颗粒指纹特征研究论文 张丽华 苑广信 赵丽丽 贾德伟 【摘要】 目的：建立三七丹参颗粒的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法：用TLC法对三七丹参颗粒中的主要成分三七进行定性鉴别；用HPLC法测定三七丹参颗粒中丹酚酸B的含量。结果：TLC特征图谱能明显地检出三七；HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹酚酸B的含量。在0.02068μg～2.585μg的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系，r=0.9999，平均回收率为98.47%（n=5），RSD为1.8%。结论：建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于该制剂的内在质量控制。 【关键词】 三七丹参颗粒 薄层鉴别 HPLC法 丹酚酸B Study on Sanqi danshen granula by finger-print differentiation 【Abstract】Objective:to set up quantitative measure of SQDSG by HPLC method and qualitative specific fingerprint spectrum of TLC.method:to differentiate qualitatively the main gradients sanqi/danshen to SQDSG;to measure the content of danfensuanB by HPLC METHOD.Result:sanqi can be detected dramatically by TLC specific chromospectrum;content of danfensuanB can be determined by specific fingerprint spectrum ethod,and concentration of n conternt by HPLC method,sho 0.02068μg～2.585μg,r is 0.9999,the average retrieve rate is 98.47(n=5),.freel is a rapid and accurate method for quantitative and qualitative measurement for internal control of the preparation. 【Key ethod;danfensuanB 三七丹参颗粒是由三七、丹参等二味中药组成。具有活血化瘀、理气止痛。长期服用有预防和治疗冠心病、心绞痛的作用1。原标准中的鉴别方法因以人参皂苷Rg1、Rb1作为对照品，专属性不强，且没有能够控制该药内在质量的定量指标。故本文在原标准的基础上增加了专属性强的三七皂苷R1的定性指标.freell具塞锥形瓶中，加水数滴湿润，加入以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇，放置2小时，分取正丁醇层（必要时离心取上清液），用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷对照品Rg1、Rb1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇︰醋酸乙酯︰水（4︰1︰5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而三七的阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。 3 含量测定 3.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：DiamosilTM（钻石）C18（5μ 250×4.6mm）；流动相：乙腈-1%甲酸溶液（25︰75）；检测波长：286nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温（25℃）；进样量：对照品溶液和样品溶液各10μl。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 3.2 溶液的制备 3.2.1 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成每1mL中含丹酚酸B40μg的溶液，即得。 3.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过，取结滤液，即得。 3.2.3 阴性对照溶液的制备 取不含丹参的处方，按制备工艺制成缺丹参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 3.2.4 干扰试验 分别精密吸取供试品溶液、阴