大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的研究论文.docVIP

　　大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的研究论文 张吉祥， 白晓杰， 周秋香， 欧来良， 孔德领 【摘要】 目的考察ADS-17大孔吸附树脂对红花黄色素的分离纯化方法。方法采用静态和动态吸附，考察了ADS-17树脂的吸附性能，并采用紫外-可见分光光度法对红花黄色素含量进行了定量分析。结果ADS-17树脂对红花黄色素具有较好的吸附选择性。在最优化工艺条件下，即吸附流速2 BV/h.freelethod for separation and purification of the safflor yelloi acroporous absorption resin ADS-17. MethodsADS-17 resin atically studied for its absorption capability by static and dynamic absorption. UV-Vis easure the content of SY.ResultsADS-17 resin could be used to produce SY al technological conditions ethod acroporous absorption resin is efficient to separate the safflor yelloi; Safflor yelloi为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花，具有活血通经、化淤止痛、扩张冠脉血管、抗氧化、保护心肌、降血压、免疫抑制和脑保护等多种药理学功效［1］。临床应用于冠心病、血管栓塞性疾病、高血压病、高血脂、传染性肝炎有较好疗效。红花主要含有色素、黄酮类化合物、酚酸、脂肪酸等化学成分。色素主要指的是红花黄色素（Safflor yelloin），二者均为黄酮衍生物［2，3］。红花黄色素为黄色或棕黄色粉末，易溶于水、稀乙醇、稀丙二醇，几乎不溶于无水乙醇，不溶于乙醚、石油醚和丙酮，在红花中的含量为20%～30%。药理研究表明红花黄色素是红花中的主要有效成分，是多种查耳酮的混合物，利用分光光度法可以测定红花黄色素的总量［4］。近年来，人们对水溶性的红花黄色素提取做了较多的研究，但利用大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的研究并不是很多［5～7］。本实验采用ADS系列大孔吸附树脂对红花黄色素进行分离纯化，只需经过吸附-脱附过程就可得到纯度较高的红花黄色素，并对提取物中黄色素的含量进行了定量测定。 1 仪器与试剂 1.1 仪器UV-754分光光度计（上海第三分析仪器厂）；玻璃吸附柱（2 cm × 20 cm）；RE-52A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；HL-2恒流泵（上海沪西仪器厂）；BSZ-2自动部分收集器（上海沪西仪器厂）；THZ88-1台式多用恒温振荡器（江苏太仓鹿河生化仪器厂）；真空干燥箱（天津实验仪器厂）；DT-100A型分析天平（北京光学仪器厂）。 1.2 试剂大孔吸附树脂ADS-5、ADS-7、ADS-8、ADS-17树脂（天津南开和成科技有限公司）；红花，购自河北安国医药公司，经天津医科大学中药鉴定教研室吴德康教授鉴定为菊科植物红花的干燥花；羟基红花黄色素A对照品（中国药品生物制品检定所）；工业乙醇；其他所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 标准曲线的绘制精密称定羟基红花黄色素A对照品20.0 mg，置于25 ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取0.20，0.40，0.80，1.00，1.50 ml于50 ml的容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于403 nm波长处测定吸光度值。结果红花黄色素浓度在3.2～24 μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系，吸光度对浓度作图得标准线性方程为：A＝0.035 2C－0.010 3，r＝0.999 4。 2.2 红花上样液的制备准确称取红花药材100 g，加入14倍体积的去离子水室温浸泡30 min，加热提取20 min［8］。过滤后将药渣按上述方法再提取1次，合并提取液，减压浓缩、过滤得澄清液，加水定容至1 000 ml，备用。 2.3 上样液红花黄色素含量的测定精密吸取样品溶液适量于100 ml容量瓶中，加水定容至刻度，于403 nm波长处测定吸光度值，根据标准曲线测定黄色素的含量。 2.4 树脂的预处理ADS-5,.freell具塞锥形瓶中，加入10 ml样品溶液，将具塞锥形瓶放在25 ℃恒温振荡器上振荡12 h，转速120 次/min，吸附平衡后，取上清液测定黄色素含量。以体积分数50%的乙醇溶液考察静态解吸率。将吸附液滤去，向达到吸附平衡的树脂中加入10 ml上述乙醇溶液，25 ℃连续振荡12 h，待充分解吸后测定所得浸提液中黄色素的质量浓度，分别按下式