康欣口服液质量标准的改进论文.docVIP

　　康欣口服液质量标准的改进论文 .freelprovement of the Quality Standard of Kangxin Oral Liquid Abstract：ObjectiveTo improve the standard for quality of Kangxin Oral Liquid.MethodsThin layer chromatography (TLC)iltiorrrhiza and Lycium chinese.The icariin ined by HPLC.ResultsThe TLC identification ple ethod is simple,quick,accurate for the quality control of Kangxin Oral Liquid. Key iltiorrhiza; Lycium chinensis; HPLC ; Icariin 康欣口服液由何首乌、淫羊藿、丹参、地骨皮、黄芪等13味中药组成，具有补肾填精、健脾益气、养血活血、抗老防衰的功能。用于脾肾虚衰，气血不足，早衰神疲，腰膝酸软.freel32色谱工作站； Sartorius BP211D型电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热恒温干燥箱（上海市实验仪器厂）；KQ-500DE型医用数控超声清洗仪（昆明市超声仪器有限公司）；TDL-408型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。 1.2 试药薄层色谱用硅胶G、硅胶H、羧甲基纤维素钠（青岛海洋化工厂）；原儿茶醛对照品（中国药品生物制品鉴定所）；淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所）；康欣口服液（福州屏山制药厂提供）；乙腈（色谱纯 Merck）；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别 2.1.1 丹参取康欣口服液50 ml置分液漏斗中，加乙醚萃取3次，20 ml/次，合并乙醚取液，水浴蒸干，残渣用少量甲醇溶解作为供试品溶液。取缺丹参的阴性制剂同法制备阴性对照液，再取原儿茶醛对照品，加甲醇适量制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法实验［1］，吸取供试品溶液和阴性对照液各10 μl，对照品溶液2 μl分别点于同一硅胶 G薄层板上。以苯醋酸乙酯甲酸（12∶5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3% FeCl3乙醇液，于105℃下加热至斑点清晰。置日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色斑点，阴性对照无干扰。结果见图1。 2.1.2 地骨皮取康欣口服液50 ml分液漏斗中，加乙醚萃取3次，50 ml/次，合并乙醚萃取液，水浴蒸干，残渣用少量甲醇溶解作为为供试品溶液。取缺地骨皮的阴性制剂同法制备阴性对照液，再取地骨皮对照药材2 g，加甲醇50 ml提取，制成对照药材溶液，照薄层色谱法实验［1］，吸取上述溶液各10 μl，分别点于同一硅胶H薄层板上。以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12∶7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（UV365）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同着色斑点，阴性对照无干扰。结果见图2。 1.康欣口服液（批号031011）2.康欣口服液（批号031012）3.康欣口服液（批号031013）4.原儿茶醛对照品5.缺丹参阴性样品 图1 康欣口服液中丹参的TLC （日光）（略） 1.康欣口服液（批号031011）2.康欣口服液（批号031012）3.康欣口服液（批号031013）4.地骨皮对照药材5.缺地骨皮的阴性样品 图2 康欣口服液中地骨皮的TLC（荧光）（略） 2.2 含量测定 2.2.1 对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每毫升含0.026 8 mg的溶液，作为对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备精密吸取本品10.0 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加稀乙醇超声提取3次，20 min/次，乙醇加入量分别为10，10，5 ml，滤过，滤液定容至25 ml量瓶中，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。 2.2.2.1 提取时间的考察精密吸取本品10.0 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加稀乙醇超声提取不同时间，放冷后滤过，滤注定容至25 ml量瓶中，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，注入高效液相色谱仪测定其含量。结果见表1。 表1 不同时间超声处理的比较（略） 以上结果表明，超声20 min含量不再增加，为提取完全，故确定超声处理时间为20 min。 2.2.2.2 提取方法考察精密吸取本品10.0 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加稀乙醇分别用不同的提取方法提取20 min，放冷后滤过，滤液定容至25 ml量瓶中，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，注入高效液相