2,4-甲苯二异氰酸酯三聚反应.pdfVIP

研究与开发 台成树脂及塑料，2004，21(3)：26 CH州A耵NTHEllCREslNANDPLAsTlCS 2，4一甲苯二异氰酸酯三聚反应 李海虹 (淮海工学院化学丁程系，连云港，22200 摘妻：研究了不同终止剂对2，4一甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚反应的终止效果．通过对异氰酸酯含量、粘度、 分子量和红外光谱的测定．确定了制备三聚环体含量高的TDI三聚体的优化工艺条件为：50℃下，催化剂DMP30 质量分数为005％，TDI和Ⅳ．肛二甲基甲酰胺质量比为ll，反应时间为80min。选择适当配方制成的聚氨酯漆 包线漆．耐温性能有很大的提高。 关键词： 聚氨酯异氰睬酸酯环耐热性三聚反应 聚氨酯漆包线漆具有优良的电绝缘性和直焊 入口的500mL四颈瓶中．加入计量的7rDI、催化 性，在焊点较多的彩电、仪器、计算机等行业普遍 剂DMr、DMP30．用油浴加热和磁力搅拌器搅拌 使用．但其低热稳定性限制了它的用途。为了提高 反应。加料前，先用小火烘烤瓶壁．同时抽真空， 聚氨酯漆包线漆的耐热性能，需要增加产品的三 冷却后，再通人经过干燥的氮气，反复抽真空。反 聚环体．即异氰脲酸酯环的质量分数，减少产品中 应过程中氮气保护，隔绝水气，控制四颈瓶内反应 游离单体的数量，降低三聚产品Ⅲ继续反应生成多 温度稳定。反应至一定时间。取试样加入圆底烧瓶 聚体的程度。为此．本工作设计了一条合成2，4一 中。再加入终止剂，80℃下磁力搅拌回流15min。 甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体的技术路线，通过研冷却后，于冰箱中冷藏，待分析。 究不同终止剂对7rDI三聚反应的影响，同时，分析 在容量瓶中准确称量催化剂DMP30与终止 了不同反应程度时聚合物的异氰酸根基团含量 剂，再以DMF稀释。配制成准确浓度的催化剂或 终止剂溶液。用微量注射器加入待反应体系或待 『Nc0质量分数，即为(NC0)】、粘度(叶)、分子量 和三聚环体的相对含量．并进行了红外光谱(IR)终止体系。 测试，从而得到适用于制备耐热155℃等级聚氨 1．3(NC01分析方法 酯漆包线漆的TDI三聚体的优化工艺。 将无水处理后的二丁胺和甲苯配制成2moⅣ L的二丁胺一甲苯溶液．再配制0．5moVL的HCl 1实验部分 溶液，并标定。 1．1主要试剂及仪器 在250 mL锥形瓶中精确称量质量为1。2g TDI，减压蒸馏；催化剂：2，4，6一三(二甲胺基的试样，用移液管移去lOmL的二丁胺一甲苯溶 甲基)苯酚(DMP30)；Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺 液溶解试样，100℃下搅拌回流约15min。冷却 (DMF)“，氢化钙回流，减压蒸馏；磷酸、甲苯、二后．用量筒加入50mL无水乙醇．加人3滴甲基 丁胺、无水乙醇、Hcl、硫酸二甲酯，均为分析 红一溴甲酚绿指示剂．以O．5Inol，L的HCI滴定．并 纯；以上试剂均由南京化工厂生产。 对二丁胺一甲苯溶液进行空白滴定。计算公式： 红外光谱仪，丌IR一8400型，香港岛津有限公 收稿日期：2003一n一1l。 司生产；气相渗透仪．K一7000型，德国Knauer公 修投