常压干燥制备碳气凝胶及其结构与性能研究论文.pdfVIP

高分子材料科学与工程研讨会 常压干燥制备碳气凝胶及其结构与性能研究 刘栋’马红彦沈思婷徐云龙李会平 (华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237) 摘要，常压干燥相比超临界干燥制各碳气凝胶具有操作简便，成本低廉的优势．本文用常压干燥成功制备出碳气凝胶并用XRD， TEM、BET及四探针电阻率仪对其进行了表征．制备的碳气凝胶具有典型的三维纳米网络结构。粒子均匀且融合连通．孔径小， 分布窄．平均孔径22．49rim．电导率随R／C增大而减小，其值接近超临界干燥制备的碳气．饭胶． 关键词：碳气凝胶常压千燥溶胶一凝胶法 I、引言 W 碳气凝胶(CRF)自R Pekala…首次以sol-gel法得到以来，其独特的声、光、电、热性质 受到全世界研究者的强烈关注。CRF制备的反应原理是间苯二酚和甲醛在碱催化剂作用下发生 加成反应，形成单／多元羟甲基间苯二酚中间体。其后中间体的羟甲基(-CH。OH)和苯环上未被 取代的位置之间以及两个羟甲基之间再发生缩聚反应，分别形成以亚甲基键(--CHz)和亚甲基 醚键(一cH。OCfi2一)连接的基元胶体颗粒。在这些基元胶体颗粒中，小颗粒易于溶解而大颗粒则 继续生长成团簇，团簇进一步缩聚最终形成网络状体型聚合物，即RF有机凝胶。RF有机凝胶 经溶剂替换，超临界干燥、炭化后便得到具有三维纳米网络结构的碳气凝胶。 然而，碳气凝胶的制备因为要用到超临界流体干燥装置而使其成本居高不下，并且制备工 艺也较复杂。V．BOCKn，等利用常压干燥成功制备出CRF薄膜，为碳气凝胶的制备提供了一条 新的思路。 本文利用s01．gel法，以间苯二酚、甲醛为原料，Na2C03为催化剂，经陈化、溶剂替换、 常压干燥、炭化，最终制得块状碳气凝胶，并用XRD、TEM、BET、四探针电阻率仪对其进 行了结构及性能表征。 2、实验部分 · 2．1碳气凝胶的制备 反应中氩气保护。充分反应后密闭于8512下陈化几天。陈化结束后，用一定比例的三氟乙酸 浸泡，得到湿凝胶。用丙酮替换其中的水分并于50C下常压干燥得到RF气凝胶。RF气凝胶在 氩气保护下高温炭化后得到碳气凝胶。以R／C表示间苯二酚／碳酸钠的摩尔比，M表示溶质占整 个溶液的质量分数(wt％)。 2．2碳气凝胶的表征 用XRD(Rigaku FlowSorbII2300)测定CRF的孔径大小 观察CRF的微结构及其变化，BET(Micromeritics 及其分布。用SZ-82型四探针测试仪测试CRF的电导率。 3、结果与讨论 3．1XRD测试 ’上海市国际科技合作项目(No．032307005) 刘栋：(1982--)．男，硕士研究生。目前主要从事纳米材料和新型功能材料的研究与开发．E-mail：satisfy60@sina．com 高分子材料科学与工程研讨会 图l是碳气凝胶的XRD测试图。从图中可以清晰地看出只有两个宽化的衍射峰，这说明 碳气凝胶是一种非晶态结构。而除了这两个较缓和的宽峰外，尚有少量代表晶体的衍射峰， 但其强度均极小．说明经高温炭化的碳气凝胶中仍有少量石墨化的微晶结构。 ●OOO 3OOO 2OOO 暑x≈■--l OO ， O 10 20 30 40 60 60 70 80 ●