现代测试综合评价解析.ppt

砷：指甲、毛发为体内砷的贮留和排泄器官—根据人平均量对比，诊断砷中毒；适合慢性中毒分析—环境污染、长期投毒、化学药品中毒； 汞：头发汞的浓度常作为测定环境污染程度的有效指标；头发具有排泄功能，排出的汞 随头发的生长而保存—判断体内摄取的时间进程； 铅：毛发的铅含量是推测接触铅的量和身体负荷量的简易、方便的指标； “公害”元素在人体中代谢与分布研究 中国人、日本人的食物链模式： 土壤 大米、小麦 骨骼 欧、美人的食物链模式： 土壤 骨骼 牧草 牛奶 饮食习惯的差异导致体内元素浓度相差近十倍 核试验90Sr污染在人体内的蓄积 原子发射光谱技术 原子吸收光谱技术 X射线光电子/俄歇电子 能谱分析技术 X射线荧光光谱技术 电子探针技术 化学元素分析方法使用的选择 分析测试方式的特点：抽样检验—通过“样本”了解和获得相关分析总体的定性、定量、形态和结构等信息 ；直接分析； 技术应用要点：㈠以科学合理的方法抽样和取样—有足够的代表性；㈡分析测试过程中实施分析的质量控制—异常值的判断和处理；测定精确度的评定；准确度的检查；㈢遵循科学的推断方法推断总体特性—测定值是随机变量—以概率取值，大量重复实验中的测试值具有统计规律性—近似估计值； 实验数据处理：“收割”环节；排除干扰；发现统计规律性；数据、图谱“不真实”但可靠； 报告分析结果：必须估计和给出不确定度—用平均值和标准差报告测试结果的理论依据；与标准物质或标准方法比较—保证其可靠性； 分析测试结果的质量控制 样本测试 获得样本信息—“收获”实验数据处理 抽取样本 ㈠ 推断和估计总体特性 ㈡“给出”置信度—置信区间 示例：AAS—检查出口猪肉罐头的含铅量 获得数据后样品罐头被破坏—估计和推断该批次罐头含铅量是否合格 制备标准溶液及试样溶液：标准储备液；低标准液—高标准液；浓度极低的标准液使用时间不超过1-2天； 原子化条件选择：待测元素、检出限、分析精度； 标准液喷雾进样—预标准化：选择分析线—根据谱线及背景的轮廓和强度值，选择合适的分析线、设置背景校正位置。一般选共振线；浓度较高时选灵敏度较低的非共振线； 校准曲线的绘制：以C浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制各元素吸光度-浓度标准曲线； 试样溶液喷雾进样：根据 A～C 标准曲线，求出样品中各元素浓度； 回收实验：考查测定结果的准确性—在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定， 原子吸收光谱定量分析步骤 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 分析及测试性能评价—“纵向比较”：显微分析；表面分析；组分分析； 技术发展状况及前景评价—“应用比较”：微样分析；微区分析；多元化分析（联用、在线、遥测技术）； 分析结果保障体系—“质量保证”：国家标准；行业标准；定性分析准确度；定量分析精度； 分析测试技术与方法综合评价 图像分辩能力：信号来源区域、放大倍数、分辨率； 成像原理：图像获得方法、变倍操作、分析尺度范围； 图像分析方法：图像分类、衬度原理、图像与实空间对应； 特殊功能：晶体结构分析；三维空间定量；化学元素微区分析功能；加工工具； 显微分析技术—SEM、 EPA 、 TEM、 SPM 检出限：表面灵敏度；体相灵敏度； 分析空间：横向分辨率；纵向分辨率； 分析基本原理：检测的物理量；定性、定量 分析依据； 图谱解析方法：纵坐标、横坐标、峰值物理意义；试样要求及适应领域：试样状态；要求；制备方法；标准样品； 表面分析技术—XPS、AES、 SIMS、LEED、RHED、 LR、IR 固体表面（层） XRF EPMA SIMS XPS AES ISS TXRF H离子＜H电子＜HX光子 表面（层）组分分析谱仪探测区域比较 俄歇电子能谱 X射线光电子能谱 离子散射谱 次级离子质谱 电子探针 全反射X射线荧光光谱 表面元素组成 表面元素化学态 元素在表面的横向分布 元素在表层的纵向分布 表面化合物及分子结构 检测全部元素 表面（层）组分分析谱仪性能比较 微区分析技术主要发展途径：激发源的精确控制—电子束扫描、控制光阑；DXRF ＞DXPS ＞DEPMA ＞DAES（SAM）； 微样分析技术主要发展途径：全反射技术、表面增强技术；痕量及超痕量分析—IR、TXRF、RAMAN； 现代分析谱仪技术发展状况 ???????????????